[发明专利]合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法有效
| 申请号： | 201210095353.5 | 申请日： | 2012-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN102633835A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 刘卫伟;江连 | 申请（专利权）人： | 江苏好收成韦恩农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226221 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 膦酰基 甲基 氨基 乙酸 方法 | ||
1. 一种合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）亚氨基二乙酸二钠盐与亚磷酸反应形成混合盐水溶液，
反应式：IDA-2Na + H3PO3--- IDA-Na + NaH2PO3；
（2）将得到的混合盐水溶液进入双极膜系统，酸区得到IDA的亚磷酸溶液作为PMIDA生产源，
反应式：IDA-Na + NaH2PO3 + 2H2O --- IDA·H3PO3 + 2NaOH；
（3）将步骤（2）得到的PMIDA生产源在酸性条件下与甲醛反应，制得产品N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸，
反应式：IDA + H3PO3 + CH2O --- PMIDA + H2O；所述的酸性条件的酸为盐酸或硫酸。
2. 根据权利要求1所述的合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法，其特征是：步骤（3）的反应温度为105-140℃，反应压力<0.3MPa，反应物料摩尔配比为IDA:H3PO3:CH2O:HCl = 1:1.05-1.2:1.1-1.3:0.3-1.5。
3. 根据权利要求1所述的合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法，其特征是：将步骤（3）中合成PMIDA反应后液固经固液分离获得PMIDA产品，母液或洗涤液直接回到本反应系统下次反应中，回收其中的产品及过量的原料；也可以在反应结束后或反应过程中蒸出酸和甲醛水溶液回用于下次反应。
4. 根据权利要求1、2或3所述的合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法，其特征是：步骤（1）中反应物摩尔比IDA-2Na: H3PO3 = 1:1-1.2，反应温度20-95℃。
5. 根据权利要求1、2或3所述的合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法，其特征是：步骤（2）中碱区回收NaOH回用于制取IDA-2Na反应过程。
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