[发明专利]合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法有效
| 申请号： | 201210095353.5 | 申请日： | 2012-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN102633835A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 刘卫伟;江连 | 申请（专利权）人： | 江苏好收成韦恩农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226221 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 膦酰基 甲基 氨基 乙酸 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法。
背景技术
现有的技术中N-（膦酰基甲基）亚氨二乙酸（双甘膦简称PMIDA）的生产工艺，主要方法是用亚氨基二乙酸二钠盐（IDA-2Na）作为起始原料其获取方法有二种一是用亚氨基二乙腈碱解脱氨二是用二乙醇胺碱脱氢获得，其生产中都使用相当量的酸并有大量氯化钠伴生ZL200410014898.4虽能解决许多生产工艺中的难点，但还存在资源利用率低等不足。
现有PMIDA生产工艺过程反应步骤内容：
步骤1、亚氨基二乙酸二钠盐NH(CH2COONa)2（简称:IDA-2Na）制取过程，其方法主要二种
(1)亚氨基二乙腈(简称:IDAN)碱解法主反应式:
NH(CH2CN)2 + 2NaOH + 2H2O --- NH(CH2COONa)2 + 2NH3
(2)二乙醇胺(简称:DEA)催化脱氢法主反应式:
NH(CH2CH2OH)2 + 2NaOH + 2H2O --- NH(CH2COONa)2 + 4H2
步骤2、利用IDA-2Na制取亚氨基二乙酸（简称：IDA）反应式：
NH(CH2COONa)2 + 2HCl --- NH(CH2COOH)2 + 2NaCl制固体IDA并将含盐母液进一步回收IDA或其浓缩液并副产NaCl
步骤3、用制取的IDA与亚磷酸、甲醛在酸性条件下反应制得N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸（简称：PMIDA）反应式：
NH(CH2COOH)2 + H3PO3 + CH2O --- (HO)2POCH2N(CH2COOH)2 + H2O
现有生产方法工艺系统的缺陷:
1、生产过程中消耗大量的碱（一般用32%液体NaOH）；
2、生产过程中使用并消耗大量大的酸（一般用30%盐酸）；
3、副产大量低价值的NaCl并会造成与IDA或PMIDA不同程度的相互夹带造成产品质量低或是其流失，二是脱盐蒸发脱盐困难以及生产形成的高盐废水量大并且生化处理费用高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简便、易操作、清洁的合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法。
本发明的技术解决方案是：
一种合成N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸的方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）亚氨基二乙酸二钠盐与亚磷酸反应形成混合盐水溶液，
反应式：IDA-2Na + H3PO3--- IDA-Na + NaH2PO3；
（2）将得到的混合盐水溶液进入双极膜系统，酸区回收含有IDA的亚磷酸液作为PMIDA生产源，
反应式：IDA-Na + NaH2PO3 + 2H2O --- IDA·H3PO3 + 2NaOH；
（3）将步骤（2）得到的PMIDA生产源在酸洗条件下与甲醛反应，制得产品N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸，
反应式：IDA + H3PO3 + CH2O --- PMIDA + H2O；所述的酸性条件的酸为盐酸或硫酸。
步骤（3）的反应温度为105-140℃，反应压力<0.3MPa，反应物料摩尔配比为IDA : H3PO3 : CH2O:HCl = 1:1.05-1.2:1.1-1.3:0.3-1.5。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏好收成韦恩农化股份有限公司，未经江苏好收成韦恩农化股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210095353.5/2.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
