[发明专利]一种联苯类液晶化合物的制备方法

权利要求书

1.一种联苯类液晶化合物的制备方法，所述联苯类液晶化合物的结构通式为：

式中，

R代表氢原子或者是碳原子数为1～8的直链烷基；

n＝0，1；

A代表亚撑基；

m＝0，1；

a、b、c、d、e分别代表氢原子或者氟原子或者氯原子或者是碳原子数为1～8的直链烷基；

其特征在于，

(1)卤代物前体的制备：在有机溶剂存在下，二溴苯与镁粉混合后在0～70℃反应完毕后，再在0-60℃下滴加对位取代的环己基酮进行反应得到有机相，甲苯萃取；

将上述所得有机相与对甲苯磺酸摩尔混合，搅拌升温至105-110℃回流分水4～6小时；降温至30～40℃后加入碱液，中和，脱干溶剂得到黄色固体，即为芳香卤代物前体；

(2)采用Suzuki反应制备顺反联苯类液晶化合物的混合物：

在催化剂、碱液和有机溶剂存在下，将步骤(1)制备的芳香卤代物与取代苯硼酸在60～70℃发生SUZUKI反应，得到SUZUKI偶联产物；

(3)将顺式联苯类化合物还原及转型制备反式联苯类化合物：

将步骤(2)SUZUKI反应生成的偶联产物在氢气氛围下，20～50℃、5～10atm，用Pd/C的催化还原生成顺反混合的联苯类化合物，再在-20～30℃条件下，使用三氯化铝或者叔丁醇钾进行转型，转化成反式联苯类化合物。

2.根据权利要求1所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述对二溴苯与镁粉反应制备格氏试剂的反应温度为20～40℃。

3.根据权利要求1所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述对二溴苯与镁粉反应制备格氏试剂的反应中使用的溶剂为醚类溶剂、芳香族溶剂。

4.根据权利要求1所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述对二溴苯与镁粉制备格氏试剂的反应中使用的溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯、苯中的一种或者两种以上的溶剂混合物。

5.根据权利要求1至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述SUZUKI反应中所用的催化剂为Pd(PPh₃)₄，PdCl₂，Pd(OAc)₂，Pd(PPh₃)₂Cl₂。

6.根据权利要求1至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述SUZUKI反应中所述醚类溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六环；所述芳香类溶剂为甲苯、二甲苯。

7.根据权利要求1至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述SUZUKI反应中所述碱为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠。

8.根据权利要求1至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述将顺式产物转化为反式产物的反应中转型温度为-5～5℃。

9.根据权利要求1至4任一项所述的联苯类液晶化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烷烃类溶剂为正己烷、石油醚，所述卤代烃类溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿。