[发明专利]石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备有效
| 申请号： | 201210096513.8 | 申请日： | 2012-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN102623189A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 李耀刚;邵元龙;王宏志;张青红 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | H01G9/042 | 分类号： | H01G9/042 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨 二氧化锰 薄膜 对称 超级 电容器 电极 材料 制备 | ||
1.一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，包括：
(1)在室温下，将氧化石墨分散到超纯水中，得到氧化石墨的悬浮液，超声后离心移除未剥落的石墨，取上清液加入水合肼和氨水作为还原剂，然后搅拌，再于90～100℃保温1～2h，抽滤洗涤、冷冻干燥后研磨，得到石墨烯粉体；
(2)将锰盐分散在异丙醇溶液中，得到锰盐的异丙醇悬浮液，超声后于80-85℃冷凝回流，离心洗涤、干燥后研磨，得到二氧化锰粉体；
(3)将步骤(1)制备的石墨烯粉体分散到超纯水中，配制成0.2～0.5mg/mL的石墨烯分散液，超声；将步骤(2)制备的二氧化锰粉体分散到超纯水中，得到二氧化锰分散液，所述的二氧化锰分散液中二氧化锰的浓度与石墨烯分散液中石墨烯的浓度相同；最后将上述的石墨烯分散液和二氧化锰分散液依次分层抽滤，即得。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氧化石墨的悬浮液中氧化石墨的浓度为0.25～1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述超声的时间为1～2h；所述的离心过程为：转速为2000～3500r/min，离心时间为15～40min；所述搅拌的时间为10～60min，抽滤洗涤过程为超纯水抽滤洗涤6～10次。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的水合肼与氧化石墨的质量比为1∶1～5∶1，氨水与氧化石墨的质量比为10∶1～20∶1。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的锰盐为氯化锰、硫酸锰或碳酸锰。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的锰盐的异丙醇悬浮液中锰盐的浓度为0.03～0.01mmol/mL。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述超声的时间为15～40min，冷凝回流的时间为10～40min；所述的离心洗涤过程为：转速为7000～8500r/min，离心时间为5～15min，无水乙醇洗涤3～6次，超纯水洗涤3～6次。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述超声的时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化锰薄膜非对称超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分层抽滤过程石墨烯分散液和二氧化锰分散液的体积比为1∶2～2∶1。
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