[发明专利]一种两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺

权利要求书

1.一种两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于步骤如下：

1)反应釜中加入烷基苯和无机盐催化剂，搅拌下于-5℃～40℃第一次缓速加入氯磺酸进行磺化反应，且加毕后进行保温反应；

2)搅拌下于10℃-60℃第二次缓速加入氯磺酸进行酰氯化反应，且加毕后进行保温反应得到磺化物料；

3)采用冰水析出法分离和提纯对位取代烷基苯磺酰氯，方法是在搅拌下将上述磺化物料缓速加入冰水中析出，然后静置分离，收集有机物层或过滤收集滤饼，即可制得目标产品对位取代烷基苯磺酰氯。

2.根据权利要求1所述两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述烷基苯为甲苯、乙苯、正丙基苯、异丙基苯、正丁基苯、异丁基苯或叔丁基苯。

3.根据权利要求1所述两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述无机盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙、硫酸铁、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢钙、硫酸氢铵、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铁、氯化铵、溴化钠、溴化钾、溴化镁、溴化钙和溴化铵中的一种或两种以上任意比例的混合物，无机盐与烷基苯的摩尔比为0.001-0.50∶1。

4.根据权利要求1所述两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述氯磺酸的纯度为≥92％，第一次氯磺酸的用量与烷基苯的摩尔比为1.0-1.5∶1，第二次氯磺酸的用量与烷基苯的摩尔比为1.5-3.5∶1。

5.根据权利要求1所述两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述磺化反应的工艺为：反应温度为-5℃～40℃，保温时间为0.01-3.0小时。

6.根据权利要求1所述两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述酰氯化反应的工艺为：反应温度为10℃-60℃，保温时间为0.1-10.0小时。

7.根据权利要求1所述两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于：所述冰水析出法中冰水的用量为磺化物料质量的0.5-5.0倍。