[发明专利]从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法有效
申请号: | 201210097727.7 | 申请日: | 2012-04-05 |
公开(公告)号: | CN102627641A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 赵凤生;岳京丽;冯蕾 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C07D459/00 | 分类号: | C07D459/00;A61K36/24 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催吐 萝芙木中 提取 多种 生物碱 方法 | ||
1.一种从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)取催吐萝芙木根部粉碎而成的粉末,加入含酸的乙醇水溶液,搅拌、浸提、过滤,得到浸提液,照此程序重复2-3次;
(2)将所得的浸提液合并,减压加热浓缩,浓缩后的浸提液用非极性大孔吸附树脂吸附,然后用水洗涤树脂,随后用40%乙醇洗脱,收集洗脱液A1,再用80%乙醇洗脱,收集洗脱液B1;
(3)将上述收集的两部分洗脱液A1和B1分别减压加热浓缩,浓缩后的洗脱液A1和B1分别用弱酸性阳离子交换树脂吸附,然后用水洗涤树脂,随后用50%乙醇洗脱,收集洗脱液A2、B2;
(4)将上述收集的两部分洗脱液A2和B2分别用浓酸调节到pH 3左右,减压加热浓缩,浓缩后的洗脱液A2和B2分别用C18反相层析介质吸附,然后用乙醇水溶液洗脱,分段收集洗脱液A3、B3;
(5)将上述分段收集的洗脱液A3和B3用高效液相色谱仪测定其中各种生物碱的含量,将洗脱液A3中含育亨宾或阿吗灵并且纯度较高的部分分别合并;将洗脱液B3中含蛇根碱或利血平或利新胺并且纯度较高的部分分别合并;分别减压加热浓缩,至液体蒸干,加入有机溶剂结晶,得到育亨宾、阿吗灵、蛇根碱、利血平、利新胺的晶体。
2.根据权利要求1所述的从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征是,步骤(1)中所述的含酸的乙醇水溶液,含有体积百分比为10%-60%的水及0.02-0.2mol/L的酸。
3.根据权利要求2所述的从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征是,所述的酸是硫酸、盐酸或乙酸。
4.根据权利要求1所述的从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征是,步骤(1)中,每次浸提时所用的含酸的乙醇水溶液体积mL为催吐萝芙木根部粉末干重g的3-10倍。
5.根据权利要求1所述的从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征是,步骤(2)中,将所得的浸提液合并,减压加热浓缩,浓缩后的浸提液在常温下用非极性大孔吸附树脂吸附,非极性大孔吸附树脂的体积mL为催吐萝芙木根部粉末干重g的40%-50%,然后用水洗涤树脂,水的体积为非极性大孔吸附树脂体积的1-5倍,随后用40%乙醇洗脱,40%乙醇的体积为非极性大孔吸附树脂体积的2-5倍,收集洗脱液A1,再用80%乙醇洗脱,80%乙醇的体积为非极性大孔吸附树脂体积的2-5倍,收集洗脱液B1。
6.根据权利要求1或5所述的从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征是,步骤(2)中所述的40%乙醇,其中含有体积百分比为59%的水及体积百分比为1%的盐酸;所述的80%乙醇,其中含有体积百分比为19%的水及体积百分比为1%的盐酸。
7.根据权利要求1所述的从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征是,步骤(3)中,将收集的两部分洗脱液A1和B1分别减压加热浓缩,浓缩后的洗脱液A1和B1分别在常温下用弱酸性阳离子交换树脂吸附,吸附每一部分洗脱液所用的弱酸性阳离子交换树脂的体积mL为催吐萝芙木根部粉末干重g的20%-30%,然后用水洗涤树脂,水的体积为弱酸性阳离子交换树脂体积的1-5倍,随后用50%乙醇洗脱,50%乙醇的体积为弱酸性阳离子交换树脂体积的3-5倍,收集洗脱液A2和B2。
8.根据权利要求1或7所述的从催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法,其特征是,步骤(3)中所述的50%乙醇,其中含有体积百分比为45%的水及体积百分比为5%的氨水。
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