[发明专利]一种氮化硅坩埚及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及坩埚技术领域，特别涉及一种氮化硅坩埚及其制备方法。

背景技术

随着全球范围内煤炭和石油等不可再生能源的供应等频频告急，能源问题日益成为制约国际社会经济发展的瓶颈，而作为一种可再生的新能源，太阳能越来越受到人们的关注，开发太阳能资源已成为寻求经济发展的新动力之一。其中，在利用太阳能的太阳能电池中，硅晶电池占据了主导地位，硅晶的制备过程直接影响着太阳能电池的性能品质和生产成本等方面。目前，普遍使用石英坩埚在1400℃以上的温度下持续较长的时间以熔融硅晶，进而制备得到硅晶。然而，石英坩埚的抗热震性较差，在高温下会软化变形，并且由于急剧冷却而产生裂纹，导致其在生产中只能使用一次，不能多次重复使用，增加了生产成本。另外，石英坩埚的原料高纯石英砂严重依赖进口，从而进一步提高了硅晶制备的成本。

有鉴于此，高温稳定性优良的氮化硅(Si₃N₄)逐渐成为硅晶制备用坩埚的首选替换材料。与石英坩埚相比，氮化硅坩埚在高温下不但具有足够的强度，而且具有优异的抗热震性，经历高温、急剧冷却后不会产生裂纹，在硅晶的制备过程中可多次重复使用，使用寿命较长，能够降低硅晶制备的成本。目前，氮化硅坩埚的制备方法主要有反应烧结法、热压烧结法、常压烧结法和气压烧结法等。其中，传统气压烧结氮化硅坩埚以Al₂O₃和MgO等金属氧化物为助烧剂，将Si₃N₄粉进行造粒、成型，得到坩埚生坯，然后在1MPa～10MPa的气压下，将所得坩埚生坯在2000℃左右的温度下进行气压烧结，进而制备得到氮化硅坩埚。

但是，使用上述的氮化硅坩埚制备硅晶后，所得硅晶的电阻率急剧降低，而且硅晶中碳、氧杂质的含量远高于硅晶中对碳、氧含量的最低标准，这些对硅晶的性能十分不利，因而，所述氮化硅坩埚无法较好地应用于硅晶制备的领域中。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种氮化硅坩埚及其制备方法，该制备方法制得的氮化硅坩埚含有较少的碳、氧等杂质，使用其制备硅晶能够显著降低硅晶中碳、氧等杂质的含量，利于应用。

本发明提供一种氮化硅坩埚的制备方法，包括以下步骤：

a)将由氮化硅粉和助烧剂组成的混合粉体进行造粒、成型，得到坩埚生胚；

b)将由二氧化硅粉和无水乙醇组成的浆料喷涂于所述步骤a)得到的坩埚生胚的内壁和外壁，干燥后得到内壁和外壁均喷涂有二氧化硅涂层的坩埚生胚；

c)将所述步骤b)得到的坩埚生胚进行气压烧结，得到坩埚熟坯；

d)将所述步骤c)得到的坩埚熟坯的内壁的二氧化硅涂层去除，得到氮化硅坩埚。

优选的，所述步骤b)中，所述浆料的固含量为40％～50％。

优选的，所述步骤b)得到的坩埚生坯的内壁的二氧化硅涂层的厚度≤1mm，所述步骤b)得到的坩埚生坯的外壁的二氧化硅涂层的厚度≤1mm。

优选的，所述步骤b)中，所述干燥的温度为80℃～110℃，所述干燥的时间≥4h。

优选的，所述步骤c)中，所述气压烧结的压力≤9MPa，所述气压烧结的温度为1700℃～2000℃。

优选的，所述步骤a)中，所述助烧剂为二氧化硅，所述二氧化硅占所述混合粉体的质量分数≤10％。

优选的，所述步骤a)中，所述助烧剂为纳米二氧化硅。

优选的，所述步骤a)中，所述氮化硅粉由质量分数为90％～95％的亚微米氮化硅粉和质量分数为5％～10％的纳米氮化硅粉组成。

本发明还提供一种氮化硅坩埚，其中，所述氮化硅坩埚的外壁喷涂有二氧化硅涂层。

优选的，所述二氧化硅涂层的厚度≤1mm。