[发明专利]采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法

权利要求书

1.一种采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

a、酯化反应：首先采用常规方法以浓硫酸和乙醇胺为原料进行酯化反应，合成得到中间体2-氨基乙醇硫酸酯；

b、磺化反应：在反应开始前4～6min向反应容器内通入氨气，氨气流量为10～20mL·min^-1；首先加入步骤a合成的中间体2-氨基乙醇硫酸酯，然后加入亚硫酸铵，所述亚硫酸铵与2-氨基乙醇硫酸酯二者之间加入量的摩尔比为1～5:1，开始进行磺化反应，控制磺化反应温度为35～110℃，反应时间为5～20h，原料亚硫酸铵的加料方式为1～10次，磺化反应结束后，将反应溶液降温，当所得反应溶液温度降至65℃以下，用硫代硫酸钠反滴定法测定计算所得牛磺酸的收率；

c、将步骤b所得反应溶液降至室温，然后在其中加入Ca(OH)₂ 溶液，Ca(OH)₂ 溶液的加入量为1～5摩尔亚硫酸铵加入浓度为0.1mol·L^-1 Ca(OH)₂ 溶液 0.1～0.6L，加入Ca(OH)₂ 溶液后得到母液，加热所得母液至45～80℃，去除母液中的氨气，并收集去除的氨气重新利用；然后降低母液温度，当所得母液降至室温后进行抽滤，得到沉淀CaSO₄，当测定抽滤后所得滤液中硫酸盐含量低于1%时，停止加入Ca(OH)₂溶液；

d、将步骤c所得滤液采用冷却结晶方法对其中所含牛磺酸进行提纯，首先采用磷酸盐缓冲液调节滤液的pH值为5～7，并且逐步降温，降温速率为0.05～4℃/min，降至结晶温度为5～30℃时进行结晶，结晶时间为1～15h，将所得晶体进行抽滤，然后烘干至恒重，得到产品牛磺酸晶体；

e、将步骤d得到的产品牛磺酸晶体采用热分析方法进行分析。

2.根据权利要求1所述的采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于：步骤b中反应开始前4～6min向反应容器内通入氨气，对体系进行保护，使体系呈碱性，抑制2-氨基乙醇硫酸酯水解，并且在步骤c中回收重复利用。

3.根据权利要求1所述的采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于：步骤b中亚硫酸铵和2-氨基乙醇硫酸酯二者之间加入量的摩尔比为1.3～1.8：1。

4.根据权利要求1所述的采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于：步骤b中控制磺化反应温度为65～105℃，反应时间为8～12h。

5.根据权利要求1所述的采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于：步骤b中所述原料亚硫酸铵的加料方式为1～4次。

6.根据权利要求1所述的采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于：步骤d中所述降温速率为0.5～3℃/min；降温、结晶过程中磁力搅拌器的搅拌速率为100～800r/min。

7.根据权利要求6所述的采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于：所述降温、结晶过程中磁力搅拌器的搅拌速率400～600r/min。

8.根据权利要求1所述的采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于：步骤d中降至结晶温度为14～25℃时进行结晶，结晶时间为3～12h。

9.根据权利要求1所述的采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于：步骤d中所述烘干至恒重，其烘干温度为80～100℃。