[发明专利]超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法和装置

权利要求书

1.超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于梯度升温和减压合成烷氧基硅烷方法是将氯硅烷及醇类分别雾化后在超声振荡条件下接触反应后，采用相转移萃取剂进行萃取；反应分为六段，前五段为加料段，第六段为回流段，其中第一段反应温度为25～30℃，以后每个阶段的反应温度以5～10℃梯度递升；第一段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶1，真空度为-0.04MPa，反应时间为40min；第二段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶2，真空度为-0.05MPa，反应时间为40min；第三段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶3，真空度为-0.06MPa，反应时间为30min；第四段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶4，真空度为-0.07MPa，反应时间为30min；第五段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶5，真空度为-0.08MPa，反应时间为20min；第六段的真空度为-0.095MPa，反应时间为40min。

2.根据权利要求1所述的超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于所述的醇类为甲醇或无水乙醇。

3.根据权利要求1或2所述的超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于以液氨换热气化产生的气态氨作为雾化剂将氯硅烷及醇类分别雾化。

4.根据权利要求3所述的超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于超声振荡的频率为28～40kHz，功率为400～1500w。

5.根据权利要求4所述的超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于相转移萃取剂为采用环状冠醚类、链状聚乙二醇、链状聚乙二醇二烷基醚或环糊精。

6.超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成装置，包括回流冷凝器(1)、液氨进料管(2)、填料塔(3)、相转移萃取加料管(4)、反应釜(6)、超声振荡器(8)、氯硅烷进料管(9)、气态氨气进料管(10)、烷基醇进料管(11)、气态氨气管(12)和不凝气排除管(13)，其特征在于相转移萃取加料管(4)的出口与反应釜(6)上部的进口连通，反应釜(6)上安装有超声振荡器(8)，反应釜(6)顶部安装有填料塔(3)，回流冷凝器(1)底端的端口与填料塔(3)顶端的出口连通，回流冷凝器(1)壳程下部的进口与液氨进料管(2)的出口连通，回流冷凝器(1)的顶端安装有不凝气排除管(13)，回流冷凝器(1)壳程上部的出口分别与烷基醇进料管(11)和氯硅烷进料管(9)进口连通；烷基醇进料管(11)的出口与填料塔(3)上部进口连通，氯硅烷进料管(9)的出口与填料塔(3)下部的进口连通。

7.根据权利要求6所述的超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法装置，其特征在于填料塔(3)内的填料为陶瓷波纹板规整填料。