[发明专利]超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及烷氧基硅烷合成及提纯方法和装置。

背景技术

传统的有机烷氧基硅烷的合成路线为各种氯硅烷与甲醇或乙醇在一定温度和一定真空度下，发生酯化反应，反应通式为：

RSiCl₃+R′OH→RSi(OR′)₃+HCl

式中R为H或有机基团；R′为甲基或乙基。

通过酯化反应生成有机烷氧基硅烷还要在中和釜中经过中和剂中和后，打入精馏塔进行精馏，从而制得较高纯度的有机烷氧基硅烷。

传统工艺的是在恒温、恒定真空度的工艺条件下进行酯化反应，这样势必造成反应周期长、能耗高、初产品中含有较多的氯化氢等问题；同时，反应过程生成大量的氯化氢，不及时排除会降低反应收率。反应为强放热反应，所以需要大量的冷冻液用于冷却没反应的反应物，从而保证反应原料充分利用；产品中由于氯化氢含量高而使产品保存周期短的技术问题。

发明内容

本发明要解决现有合成烷氧基硅烷方法存在反应收率低、反应原料未充分利用和产品中由于氯化氢含量高而使产品保存周期短的技术问题；而采用超声辅助相转移萃取技术和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成及和装置。

本发明中超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法是将氯硅烷及醇类分别雾化后在超声振荡条件下接触反应后，采用相转移萃取剂进行萃取；反应分为六段，前五段为加料段，第六段为回流段，其中第一段反应温度为25～30℃，以后每个阶段的反应温度以5～10℃梯度递升；第一段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶1，真空度为-0.04MPa，反应时间为40min内；第二段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶2，真空度为-0.05MPa，反应时间为40min内；第三段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶3，真空度为-0.06MPa，反应时间为30min内；第四段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶4，真空度为-0.07MPa，反应时间为30min内；第五段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶5，真空度为-0.08MPa，反应时间为20min内；第六段的真空度为-0.095MPa，反应时间为40min内。

超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成装置，主要包括回流冷凝器、液氨进料管、填料塔、相转移萃取加料管、下料阀、反应釜、止回阀、超声振荡器、氯硅烷进料管、气态氨气进料管、烷基醇进料管、气态氨气管和不凝气排除管，相转移萃取加料管的出口与反应釜上部的进口连通，反应釜上安装有超声振荡器，反应釜顶部安装有填料塔，回流冷凝器底端的端口与填料塔顶端的出口连通，回流冷凝器壳程下部的进口与液氨进料管的出口连通，回流冷凝器的顶端安装有不凝气排除管，回流冷凝器壳程上部的出口分别与烷基醇进料管和氯硅烷进料管进口连通；烷基醇进料管的出口与填料塔上部进口连通，氯硅烷进料管的出口与填料塔下部的进口连通。

所述的醇类为甲醇或无水乙醇。

上述超声振荡的频率为28～40kHz，功率为400～1500w。

本发明运用化学动力学平衡原理，通过梯度加料、梯度提高真空度、梯度升温可以使反应速率常数不断提高，由于分段加料可以充分利用原料，同时可以有效控制乙醇过量，减少副产物四烷氧基硅烷，减少氯化氢与醇接触机会，从而减少氯乙烷的生成，大大提高生产效率。

在上述反应过程中以液氨作为制冷剂与回流液换热后，液氨气化产生的气态氨气雾化剂将氯硅烷及醇类分别雾化。采用气化氨作为雾化剂将氯硅烷和醇类进行雾化，逆向传质进入填料塔。其优势有二，其一为氯硅烷和醇类以微米级的小雾滴进入填料塔，可以有效润湿填料，减少甚至避免沟流现象的发生，可有效增强二者的传质接触，加大接触面积，使反应充分发生；其二为雾化剂氨气协同梯度减压操作，采用化学中和反应，同时运用平衡热力学原理，可以最大限度的减少系统的氯化氢，这样可以促进反应最大限度的向右向进行，提高产物收率。