[发明专利]水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法、超痕量重金属离子电化学测定方法及应用

权利要求书

1.一种利用乙二胺四乙酸插层的水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a．修饰碳糊电极外壳制备：取一支玻璃管，两端在砂纸上打磨平滑，超声清洗干净，烘干，备用；

b．修饰碳糊电极材料的制备：将镁铝水滑石、镁铁水滑石或者锌铝水滑石前躯体置入水中搅拌溶胀，加入乙二胺四乙酸二钠，在95～100℃加热回流，抽滤，干燥，即得到水滑石基体复合材料；

将光谱纯石墨粉、乙二胺四乙酸二钠插层的水滑石复合材料按照1:0.2质量比置于玛瑙研钵中，逐滴滴加液体石蜡油，充分研磨成碳糊；

c．修饰碳糊电极的组装：然后将所述步骤b制备的碳糊装入所述步骤a所得的电极外壳内，插入铜棒作为电接触导电体，压实所述电极外壳内的修饰碳糊电极材料，并将电极端面打磨成平面，然后用滤纸擦去除多余的碳糊，二次水淋洗备用；

d．修饰碳糊电极的活化：在pH为5.6的0.1M 醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中，以铂片电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以所述步骤c组装制备的修饰碳糊电极为工作电极，在-0.6～ +0.8 V的电位窗口内进行循环伏安活化，扫速为100 mV/s，即构建修饰碳糊电极。

2.根据权利要求1所述的构建修饰碳糊电极的方法，其特征在于：在所述步骤b中，将光谱纯石墨粉、乙二胺四乙酸二钠插层的水滑石复合材料和液体石蜡按照1:0.2:0.5质量比置于玛瑙研钵中研磨。

3.一种利用权利要求1所述的修饰碳糊电极的超痕量重金属离子电化学测定方法，其特征在于：将修饰碳糊电极置于重金属离子溶液中，采用三电极体系，采用微分脉冲溶出伏安法检测水中超痕量重金属离子，即在优化的电化学条件下，在开路电压下富集5分钟，在连续搅拌的情况下，施加-1.0 V的沉积电位，电沉积时间为5分钟，该修饰碳糊电极即可测得的溶出电流与重金属离子浓度对数有良好的线性关系。

4.一种利用权利要求3所述的超痕量重金属离子电化学测定方法的应用，其特征在于：用于测定的超痕量重金属离子为锌离子、镉离子、铅离子和铜离子中的任意一种或任意多种。