[发明专利]水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法、超痕量重金属离子电化学测定方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法、超痕量重金属离子电化学测定方法的应用，属于电化学分析检测技术领域。

背景技术

重金属离子广泛的存在于自然界中，作为金属离子，它以离子的形式很容易被富集在生物组织及器官中，有的不能被生物降解，导致对人体及器官造成永久性伤害，尤其对智力发育造成极坏的影响，这就使得测定重金属离子尤为必要。目前，重金属离子的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法，石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体质谱法等仪器方法，以及电化学分析方法中的方波伏安法，线性扫描伏安法，极谱法和微分脉冲溶出伏安法等等。电化学方法与仪器分析方法相比：仪器的可便携性，操作简单，仪器维护费用低等这些优点使得电化学方法方兴未艾。其中，微分脉冲溶出伏安法作为灵敏度最高的方法之一，被广泛的用于电化学测定痕量金属离子。现有的微分脉冲溶出伏安法测定重金属离子的速度、精度、灵敏度和抗干扰性还不够理想，测量设备安装使用也不够方便。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种利用乙二胺四乙酸插层的水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法，本发明还有一个目的在于提供一种利用修饰碳糊电极的超痕量重金属离子电化学测定方法，本发明还有一个目的在于提供一种超痕量重金属离子电化学测定方法的应用。能够快速、准确、灵敏的测定水样中超痕量重金属离子，修饰碳糊电极制备简单，测定灵敏度高，检测限低，抗干扰能力强。

为达到上述发明目的，本发明采用下述技术方案：

本发明提供了一种利用乙二胺四乙酸插层的水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法，包括如下制备步骤：

a．修饰碳糊电极外壳制备：取一支玻璃管，两端在砂纸上打磨平滑，超声清洗干净，烘干，备用；

b．修饰碳糊电极材料的制备：将镁铝水滑石、镁铁水滑石或者锌铝水滑石前躯体置入水中搅拌溶胀，加入乙二胺四乙酸二钠，在95～100℃加热回流，抽滤，干燥，即得到水滑石基体复合材料。将光谱纯石墨粉、乙二胺四乙酸二钠插层的水滑石复合材料按照1:0.2质量比置于玛瑙研钵中，逐滴滴加液体石蜡油，充分研磨成碳糊；

c．修饰碳糊电极的组装：然后将步骤b制备的碳糊装入步骤a所得的电极外壳内，插入铜棒作为电接触导电体，压实电极外壳内的修饰碳糊电极材料，并将电极端面打磨成平面，然后用滤纸擦去除多余的碳糊，二次水淋洗备用；

d．修饰碳糊电极的活化：在pH为5.6的0.1M 醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中，以铂片电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以步骤c组装制备的修饰碳糊电极为工作电极，在-0.6～ +0.8 V的电位窗口内进行循环伏安活化，扫速为100 mV/s，即构建修饰碳糊电极。

在上述步骤b中，优选将光谱纯石墨粉、乙二胺四乙酸二钠插层的水滑石复合材料和液体石蜡按照1:0.2:0.5质量比置于玛瑙研钵中研磨。

本发明还提供了一种修饰碳糊电极对超痕量重金属离子的富集及电化学测定方法，其特征在于：将修饰碳糊电极置于重金属离子溶液中，采用三电极体系，采用微分脉冲溶出伏安法检测水中超痕量重金属离子，即在优化的电化学条件下，在开路电压下富集5分钟，在连续搅拌的情况下，施加-1.0 V的沉积电位，电沉积时间为5分钟，该修饰碳糊电极可测得的溶出电流与重金属离子浓度对数有良好的线性关系。

本发明还提供了一种超痕量重金属离子的富集及电化学测定方法的应用，用于测定的超痕量重金属离子为锌离子、镉离子、铅离子和铜离子中的任意一种或任意多种。