[发明专利]一种2-正丙基-4-甲基-6-(1'-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑的制备方法有效
申请号: | 201210103647.8 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102659686A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 韩斌;吴绍伟;施金谱 | 申请(专利权)人: | 宁波九胜创新医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D235/14 | 分类号: | C07D235/14 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 315800 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 甲基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.一种2-正丙基-4-甲基-6-(1'-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑的制备方法,其特征在于:该方法以2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑和N-甲基邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺盐为原料,在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)和有机溶剂存在下,加热发生环合反应后经处理得到2-正丙基-4-甲基-6-(1'-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的N-甲基邻苯二胺盐为盐酸盐或磷酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑与N-甲基邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺盐的用量摩尔比为1:1~1.2。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑与PPSE用量重量比为1:3~5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂选自甲磺酸,N-甲基吡咯烷酮(NMP)或乙二醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述环合反应的温度为80~180℃,反应时间为15-20h。
7.根据权利要求1或2或5或6所述的制备方法,其特征在于:所述后处理过程包括:环合反应结束后体系加碱性水溶液调pH值至7~9,析出固体后过滤,向固体加酸性水溶液使之溶解,经碳脱色处理后再加碱性水溶液调pH值至7~9搅拌过滤后得到产品。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述后处理过程包括:环合反应结束后体系加碱性水溶液调pH值至7~9,析出固体后过滤,向固体加酸性水溶液使之溶解,经碳脱色处理后再加碱性水溶液调pH值至7~9,搅拌过滤后得到产品。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述碱性水溶液选自氢氧化钠水溶液,碳酸钠水溶液或氨水溶液;所述酸性水溶液为盐酸水溶液或硫酸水溶液。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的碳处理过程采用活性炭。
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