[发明专利]一种苯醚甲环唑的新制备方法无效

专利信息
申请号: 201210104542.4 申请日: 2012-04-10
公开(公告)号: CN103360372A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 叶小光;郭维成 申请(专利权)人: 连云港中化化学品有限公司
主分类号: C07D405/06 分类号: C07D405/06
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 222523 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯醚甲环唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苯醚甲环唑的新制备方法,其特征是所述方法包括以下步骤:

步骤1、由苯醚酮和1,2丙二醇在催化剂和溶剂的存在下加热脱水,反应后降温;

步骤2、环化后的产物在引发剂和占总数5%的溴素作用下发生引发反应,后再与溴素进行溴化反应,并保温,反应结束后洗涤,脱水,出料;

步骤3、在复合催化剂、溶剂丁酮的反应体系下,利用三唑钠为原料,合成得到苯醚甲环唑粗品。

2.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的新制备方法,其特征是步骤1中所述的溶剂为环己烷,所述的催化剂为PTC,所述的各物料的质量比为苯醚酮:1,2丙二醇:环己烷:PTC=300:165:1000:5,所述的反应温度为82±2℃,所述的反应时间为5小时,所述的冷却温度为20-25℃。

3.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的新制备方法,其特征是步骤2中所述的引发剂为PTC,所述的溴素与PTC的质量比为172:5,所述的溴化前的引发温度为50-52℃,所述的溴化温度为20-25℃,所述的溴化时间为2小时,所述的保温温度为25-35℃。

4.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的新制备方法,其特征是步骤3中所述的催化剂为BuNBr-Nal,所述的各物料的质量比为溴化物:三唑钠:丁酮:复合催化剂 = 87:800:1200:5,所述的反应温度64℃,所述的反应时间为10h。

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