[发明专利]一种苯醚甲环唑的新制备方法无效
申请号: | 201210104542.4 | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN103360372A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 叶小光;郭维成 | 申请(专利权)人: | 连云港中化化学品有限公司 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 222523 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯醚甲环唑 制备 方法 | ||
1.一种苯醚甲环唑的新制备方法,其特征是所述方法包括以下步骤:
步骤1、由苯醚酮和1,2丙二醇在催化剂和溶剂的存在下加热脱水,反应后降温;
步骤2、环化后的产物在引发剂和占总数5%的溴素作用下发生引发反应,后再与溴素进行溴化反应,并保温,反应结束后洗涤,脱水,出料;
步骤3、在复合催化剂、溶剂丁酮的反应体系下,利用三唑钠为原料,合成得到苯醚甲环唑粗品。
2.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的新制备方法,其特征是步骤1中所述的溶剂为环己烷,所述的催化剂为PTC,所述的各物料的质量比为苯醚酮:1,2丙二醇:环己烷:PTC=300:165:1000:5,所述的反应温度为82±2℃,所述的反应时间为5小时,所述的冷却温度为20-25℃。
3.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的新制备方法,其特征是步骤2中所述的引发剂为PTC,所述的溴素与PTC的质量比为172:5,所述的溴化前的引发温度为50-52℃,所述的溴化温度为20-25℃,所述的溴化时间为2小时,所述的保温温度为25-35℃。
4.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的新制备方法,其特征是步骤3中所述的催化剂为BuNBr-Nal,所述的各物料的质量比为溴化物:三唑钠:丁酮:复合催化剂 = 87:800:1200:5,所述的反应温度64℃,所述的反应时间为10h。
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