[发明专利]一种合成2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的中间体及其制法有效
| 申请号： | 201210104835.2 | 申请日： | 2012-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN102633802A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 李进;朱经纬;毛俊;杨民民;吴希罕 | 申请（专利权）人： | 南京药石药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 210061 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 吡咯 嘧啶 中间体 及其 制法 | ||
1.结构式(VIII)的化合物：
2.一种权利要求1的化合物(VIII)的制备方法，包括：
其中由化合物VI制备化合物VII是在碱性条件下，催化剂为4-二甲氨基吡啶，化合物VI与二碳酸二叔丁酯反应；由化合物VII制备化合物VIII是钯碳为催化剂，通入氢气。
3.权利要求2的制备方法，其中由化合物VI制备化合物VII时，碱为三乙胺或N，N-二异丙基乙胺。
4.权利要求2的制备方法，其中由化合物VI制备化合物VII时，反应温度为20～60℃。
5.权利要求2的制备方法，其中由化合物VI制备化合物VII时，反应溶剂选自乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷或N，N-二甲基甲酰胺。
6.权利要求2的制备方法，其中由化合物VI制备化合物VII时，化合物VI∶二碳酸二叔丁酯∶碱∶4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1∶1.0～1.5∶1.0～3.0∶0.1～0.5。
7.权利要求2的制备方法，其中由化合物VII制备化合物VIII时，反应溶剂选自乙酸乙酯、四氢呋喃或二氯甲烷。
8.权利要求2的制备方法，其中由化合物VII制备化合物VIII时，加入缚酸剂，缚酸剂为N，N-二异丙基乙胺、三乙胺、Na2CO3或者NaHCO3。
9.一种结构式(I)的化合物的制备方法，包括：
反应加入三氟乙酸或浓盐酸，或反应通入氯化氢气体。
10.权利要求9的制备方法，其中反应加入酸为三氟乙酸，化合物VIII∶三氟乙酸的摩尔比为1∶2～1∶10，反应溶剂为二氯甲烷。
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