[发明专利]一种固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法

权利要求书

1.一种固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法，其特征在于，以二元酚的二钠盐和苯膦酰二氯为原料，在溶剂二氯甲烷中，在相转移催化剂季铵盐的作用下固液两相反应，二元酚二钠盐和苯膦酰二氯进行缩聚反应得到聚合型苯基膦酸酯。

2.根据权利要求1所述的固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

（1）向反应容器中投入二元酚二钠盐、相转移催化剂季铵盐、苯膦酰二氯的二氯甲烷溶液，在回流条件下进行缩聚反应；

（2）缩聚反应结束后，加水洗涤反应混合物，浓缩有机相，有机相中加入石油醚，静置后析出产物；

（3）倾析出液体，将产物干燥后即得目的物聚合型苯基膦酸酯。

3.根据权利要求1或2所述的固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法，其特征在于，所述的聚合型苯基膦酸酯的聚合度n为60~70。

4.根据权利要求1或2所述的固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法，其特征在于，所述的二元酚选自双酚A、双酚S、对苯二酚或间苯二酚。

5.根据权利要求1或2所述的固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法，其特征在于，所述的二元酚二钠盐与苯膦酰二氯的摩尔比为1:1~1.1:1。

6.根据权利要求1或2所述的固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法，其特征在于，所述的相转移催化剂季铵盐为四己基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵。

7.根据权利要求1或2所述的固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法，其特征在于，所述的相转移催化剂用量按摩尔比计为二元酚二钠盐的9% ~11%。

8.根据权利要求2所述的固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法，其特征在于，所述的步骤2）中，有机相浓缩至原来体积的10%；加入石油醚的体积为有机相体积的20～30倍。