[发明专利]一种香豆素类杀鼠剂的氨基修饰分子印迹材料的制备方法有效
申请号: | 201210107239.X | 申请日: | 2012-04-13 |
公开(公告)号: | CN102731714A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 金米聪;陈晓红;赵永纲 | 申请(专利权)人: | 宁波市疾病预防控制中心 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/08;C08F220/32;C08F212/36;C08F222/38;C08F2/20;C08F8/32;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
地址: | 315010 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香豆素类 杀鼠剂 氨基 修饰 分子 印迹 材料 制备 方法 | ||
1.一种关于香豆素类杀鼠剂氨基功能化分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)、制备富含环氧基的单分散聚合物复合微球:在80℃条件下,聚合单体、功能单体与交联剂在引发剂的作用下,经悬浮聚合反应制备得到含有环氧基的单分散聚合物复合微球;
(2)、制备模板分子与氨基功能基团的复合反应液:在60℃条件下,在甲醇体系中,模板分子与功能基团通过氢键作用力相互结合,形成模板分子与氨基功能基团的复合反应液;
(3)、制备香豆素类杀鼠剂氨基功能化分子印迹复合材料:步骤(1)和步骤(2)所得产物经开环反应对材料进行表面功能化修饰,最终得到具有核-壳结构的香豆素类杀鼠剂氨基功能化分子印迹复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体为:依次量取1.0-20.0mL环氧基功能化单体、2.0-10.0mL聚合用单体、0-4.0mL交联剂,并将其加入到50.0-500.0mL分散剂中,60℃下超声分散1.0-10.0分钟;然后加入0.5-5.0g引发剂,在60-90℃,搅拌速度为300-900转/分钟,恒温恒速机械搅拌,反应0.5-5.0小时后,用乙醇洗涤数次至pH为6-8,30-90℃真空干燥1-24小时,制得富含环氧基的单分散聚合物复合微球。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述分散剂可以为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙二醇中的至少一种;所述聚合单体可以为烷基丙烯酸酯、苯乙烯及其取代物中的至少一种,进一步优选为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的至少一种;环氧基功能化单体为烷基丙烯酸缩水甘油酯中至少一种;进一步优选为甲基丙烯酸缩水甘油酯或乙基丙烯酸缩水甘油酯;交联剂为二乙烯基苯、双丙烯酰胺及其取代物、烷基丙烯酸乙二醇及其酯交联剂中的至少一种;进一步优选为二乙烯基苯、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂中的至少一种;引发剂为过氧化二酰、偶氮二异腈类化合物中的至少一种,优选偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过甲氧基苯甲酰中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体为:将2.0-10.0g模板分子和氨基功能化试剂5.0-20.0 mL加入到50-500.0 mL反应溶剂中,超声分散1.0-10.0分钟,在30-80℃条件下,搅拌速度为100-600转/分钟,恒温磁力搅拌反应2.0-6.0小时,制得模板分子与氨基功能基团的复合反应液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述模板分子为香豆素类化合物中的至少一种,优选杀鼠灵与氯杀鼠灵中的至少一种;氨基功能化试剂为烷基多胺、醇胺、脂环胺类化合物中的至少一种,优选乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种;反应溶剂可以是无水乙醇、无水甲醇、醇水混合液中的至少一种,进一步优选为无水甲醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体为:称取0.5-10.0g步骤(1)所制得富含环氧基的单分散聚合物复合微球,加入到步骤(2)所制得模板分子与氨基功能基团的复合微乳液体系中,超声分散1.0-10.0分钟,在30-80℃条件下,搅拌速度为100-600转/分钟,恒温磁力搅拌反应6.0-12.0小时后,用超纯水洗涤数次至pH为6-8,再用甲醇超声洗涤数次至模板分子不被检出,30-90℃真空干燥1-24小时,制得具有核壳结构的香豆素类杀鼠剂的氨基功能化分子印迹复合材料。
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