[发明专利]补气养阴中药复方制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药复方制剂的质量检测方法，具体涉及一种补气养阴中药复方制剂的质量检测方法。

背景技术

心脑舒口服制剂是一种已经上市的中药复方制剂，具有补气养阴的作用。临床上主要用于气阴两虚而致的头昏目眩，失眠健忘，心悸怔忡，短气肢倦，自汗盗汗，不耐烦劳等症。但现有制剂标准落后，质量控制指标较少，仅有人参对照品的薄层鉴别项，现有技术的质量检测方法不能有效控制心脑舒制剂的质量，从而将影响产品的生产质量控制和用药安全。

发明内容

本发明的目的在于提供一种质量可控的补气养阴中药复方制剂的质量检测方法，能够有效控制心脑舒制剂的质量，其专属性好、重现性好、稳定性强。

本发明所述的补气养阴中药复方制剂的质量检测方法，包括对内容物的鉴别和人参皂苷Rg1含量的检测：

(1)补气养阴中药复方制剂处方如下：

人参65～75g；麦冬130～145g；五味子85～100g；党参85～100g；黄芪30～45g；

所述的补气养阴中药复方制剂为口服液；

(2)薄层色谱法鉴别如下：

①人参的鉴别：

供试品溶液的制备：取口服液样品20ml，置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并提取液蒸干，残渣加硫酸的45％乙醇溶液15ml，硫酸与乙醇溶液两者体积比为7∶100，加热回流1～1.5小时，挥去乙醇，加三氯甲烷提取2次，每次10ml，分取三氯甲烷层，加适量无水硫酸钠脱水，过滤，滤液加于已处理好的中性氧化铝柱上用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，使成0.5ml，作为供试品溶液；中性氧化铝柱的参数为：内径1.5cm，100～120目，4g；

对照品溶液的制备：取人参二醇与人参三醇对照品，加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；

薄层板：自制的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，规格为10×20cm，涂布厚度为0.3mm；

点样：专用定量毛细管接触式圆点状点样，点样量为供试品溶液5～10μl、对照品溶液5～10μl；

展开剂：环己烷-丙酮，两者体积比为3∶2；

展开方式：双槽展开缸，上行展开，展距为12～14cm；

显色与检视：10％硫酸乙醇溶液为显色剂，在105℃加热至斑点显色清晰，紫外灯365nm下检视；

结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

②黄芪的鉴别：

供试品溶液的制备：取口服液样品20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，弃去乙酸乙酯液，下层液用水饱和的正丁醇振摇提取5次，第一次30ml，其余每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，分别为100ml、80ml，分取正丁醇溶液蒸干，残渣加10％乙醇5ml溶解，通过已处理好的D101型大孔吸附树脂柱，分别用水50ml、40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，作为供试品溶液，大孔吸附树脂柱内径1.5cm，高12-18cm；

对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成每1ml含1mg的溶液；

薄层板：自制的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，规格为10×20cm，涂布厚度为0.3mm；

点样：专用定量毛细管接触式圆点状点样，点样量为供试品溶液10～15μl、对照品溶液4μl；

展开剂：氨蒸汽饱和的正丁醇-乙酸乙酯-水上层液与甲醇的混合溶液，两者体积比10∶1，正丁醇∶乙酸乙酯∶水三者的体积比4∶1∶5；

展开方式：双槽展开缸，上行展开，展距为10～12cm，取出，晾干；再放入展开剂中展开，展距10～12cm；

显色与检视：10％硫酸乙醇溶液为显色剂，加热至斑点显色清晰；

结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；

③五味子的鉴别：

供试品溶液的制备：取口服液样品20ml，加三氯甲烷20ml，回流提取30分钟，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：取五味子对照药材0.5g，同法制成对照品溶液；

阴性溶液的制备：将处方中的五味子除去，其他四味按与口服液相同的制备方法进行制备得到阴性对照样品；然后照供试品溶液的制备方法同法制备；