[发明专利]高密度高饱和磁感应强度Mn-Zn系铁氧体的烧结方法

说明书

技术领域

本发明属于软磁铁氧体制备技术领域，具体涉及一种高密度高饱和磁感应强度Mn-Zn系铁氧体的烧结方法。

背景技术

上面提及的高密度和高饱和磁感应强度的概念是相对于已有技术中的Mn-Zn系功率铁氧体的密度和饱和磁感应强度而言的，已有技术中的Mn-Zn系功率铁氧体的密度通常在4.7-4.8×10³kg/m³，和饱和磁感应强度通常在500-506mT，初始磁导率通常在2200-2500，因此得以显著提升这些技术指标的Mn-Zn系铁氧体则称为高密度高饱和磁感应强度Mn-Zn系功率铁氧体。

随着网络通讯、家用电器和IT产品等的飞速发展，对电子元器件的要求也日益严苛。特别是随着电子元器件的小型化和高效率化，对应用于电子设备的变压器也有着亦步亦趋的小型化和高效率化要求。同时，希望作为变压器用的Mn-Zn系功率铁氧体的诸如前述的密度、饱和磁感应强度和初始磁导率能够显著提高。如业界所知：提高Mn-Zn系功率铁氧体的密度不仅有助于提高饱和磁感应强度和初始磁导率，而且还可改善机械强度而有利于精密加工。

在已公开的中国专利文献中不乏见诸关于铁氧体的烧结的技术信息，略以例举的如CN101205137A推荐有“一种干压成型的烧结永磁铁氧体的制造方法”、CN101945836A提供有“烧结的铁氧体材料及制备烧结的铁氧体材料的方法”和CN10202046A披露有“一种高磁导率MnZn铁氧体材料的烧结方法”，等等。

典型的如CN100466114C揭示的“一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体的烧结方法”，其是将烧结过程中的第一升温段的时间和温度分别控制为60-360min和600-800℃，并且在大气气氛中烧结；将第二升温段的时间和温度分别控制为180-480min和1100-1450℃，并且在该第二升温段使氧分压维持为0.001-2％；将保温段的温度维持为1100-1450℃，时间维持为30-600min，并且将氧分压维持为2-10％；将降温段在360-1200min内使温度自1100-1450℃降至100℃，并且维持平衡氧分压。该专利方案得到的Mn-Zn铁氧体的饱和磁感应强度为423(100℃下测试)，具体可参见该专利的说明书第3页。

又，CN101817679A公开的“一种锰锌铁氧体烧结工艺”是将铁氧体坯体置于窑炉中以平均升温速率为120℃/h升温至1340℃，并且保温90min，接着以2.5℃/min的降温速率降温至1270℃，并且再次保温180min，最后，待再次保温结束后并且降温至200℃时出窑。得到铁氧体采用排水法检测，其气孔率为9-17％，密度为4.64g/cm³-4.91g/cm³。具体可参见该专利申请的说明书第2页的实施例1-3。

由并不限于上面例举的专利或专利申请技术可知，烧结工艺的合理与否会对Mn-Zn系铁氧体的密度直接产生影响，从而对饱和磁感应强度和磁导率产生影响。

研究表明，Mn-Zn系铁氧体坯件在升温过程中逐渐生成尖晶石相时会释放出氧，如果升温速率控制不好，由于升温导致坯件密度开始上升，表面开始硬化，坯件中的空气以及由于固相反应生成的氧气分子便难于逸出而残留在铁氧体内部，同时，原材料中的氯化物因得不到充分挥发而局部形成氧化铁晶粒并且非连续增长，从而影响铁氧体的密度和磁性能。因此，Mn-Zn铁氧体内部的气孔大小以及气孔分布与烧结温度、升温速率、烧结时间以及周边的气氛环境(氧分压)有相当大的关系。从理论上讲，在升温的特定阶段铁氧体释放氧时如果降低铁氧体周边环境中的氧分压，能够促进铁氧体内部的氧逸出铁氧体表面，从而有效地减少存在于铁氧体内部的气孔，那么毫无疑问可以提高铁氧体的密度，同时提高饱和磁感应强度和磁导率。对此业界均在不懈地研究与探索，但是成功应用的也仅仅限于周期式工作的实验马弗炉与钟罩炉，在隧道式窑炉中迄今为止尚未见诸有成功的乃至可以借鉴的报导。

鉴于上述已有技术，本申请人作了积极有益的并且经过了反复的实验，找到了在隧道式窑炉中得以显著提高铁氧体密度的烧结方法，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。

发明内容

本发明的任务在于提供一种有助于显著提高密度而藉以改善饱和磁通感应及磁导率、有利于节约烧结所耗的能源、有益于节省作为保护气体的氮气而藉以降低制造成本并且体现节约型和节能型经济精神的高密度高饱和磁感应强度Mn-Zn系铁氧体的烧结方法。