[发明专利]超支化聚合物-Al/Fe盐络合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201210111900.4 申请日: 2012-04-17
公开(公告)号: CN102702498A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 强涛涛;陈小珂;王学川;孙森 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C08G63/91 分类号: C08G63/91;C08G63/685;C08G63/68;C08G63/78;C14C3/22;C14C9/02
代理公司: 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 代理人: 李罡
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 超支 聚合物 al fe 络合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种超支化聚合物-Al/Fe盐络合物的制备方法,其特征在于:

由以下步骤实现:

步骤一:中间体的合成:

(1)AB2型单体的合成:将二乙醇胺和丙烯酸甲酯按1:1-5的摩尔比进行混合,加入以二乙醇胺物质的量计50-300mL/mol的溶剂,升温至30-70℃,保温反应4-8h,然后抽真空除去溶剂和过量的丙烯酸甲酯,得到无色透明油状物AB2型单体;

(2)端羟基超支化聚合物的合成:将AB2型单体和三羟甲基丙烷按照3-6:1的摩尔比一次性投料进行反应,然后加入三羟甲基丙烷和AB2型单体总质量比为2%-8%的对甲苯磺酸,升温至60-120℃,反应4-8h后转移到旋转蒸发仪中继续反应,直到体系不再有气泡鼓出为止,制得端羟基超支化聚合物;

(3)采用有核一步法控制端羟基超支化聚合物和丁二酸酐或邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:0.5-3一次性投料进行反应,然后加入端羟基超支化聚合物和丁二酸酐或邻苯二甲酸酐总质量比为0.2%-3.0%的催化剂,升温至60~130℃,反应3~8h后转移到旋转蒸发仪中继续反应,直达体系中无气泡生成为止,制得端羧基超支化聚合物,再将其配成20%~70%水溶液中间体备用;

步骤二:超支化聚合物鞣剂的合成:

在锥形瓶中加入步骤一(3)的中间体水溶液10-40g,加入无机金属盐1-15g,常温下混合后,使用稀盐酸溶液调节pH为1-5,在20-70℃的水浴恒温振荡器中振荡10-30h后,使用氢氧化钠溶液调节pH为3.0-5.5,蒸去多余水分,烘干,得到超支化聚合物-Al/Fe盐络合物。

2.根据权利要求1所述的超支化聚合物-Al/Fe盐络合物的制备方法,其特征在于:

步骤一(1)中的溶剂为甲醇、N,N–二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

3.根据权利要求1或2所述的超支化聚合物-Al/Fe盐络合物的制备方法,其特征在于:

步骤一(3)中的催化剂为对甲苯磺酸、苯磺酸或磷钨酸。

4.根据权利要求3所述的超支化聚合物-Al/Fe盐络合物的制备方法,其特征在于:

步骤二中的无机金属盐为硫酸铁、氯化铁、硫酸铝、氯化铝或硫酸亚铁。

5.一种超支化聚合物-Al/Fe盐络合物在皮革加工过程中作为鞣剂的应用。

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