[发明专利]多晶硅太阳电池制程中所用混酸溶液的检测方法

权利要求书

1.一种多晶硅太阳电池制程中所用混酸溶液的检测方法，用于检测由氢氟酸、硝酸和氟硅酸构成的混酸体系，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：

（1）、通过碱液滴定的方法先检测出混酸溶液中的总酸浓度c(总H⁺)，使酸转化成盐；

（2）、通过加热经过步骤（1）酸碱中和后的溶液，使氟硅酸盐分解产生氢离子，再用碱液滴定而检测出该氢离子的浓度，进而计算出氟硅酸的浓度c(H₂SiF₆)；

（3）、通过向所述混酸溶液中先后加入硫酸亚铁铵和高锰酸钾的氧化还原滴定法检测出混酸溶液中硝酸的浓度c(HNO₃)；

（4）、通过公式（Ⅰ）的计算，得出氢氟酸的浓度c(HF)；

c(HF)= c(总H⁺)-2×c(H₂SiF₆)-c(HNO₃)

（Ⅰ）。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测方法各步骤的具体实施过程如下：

（1）、取一定量经过稀释的待测混酸溶液，在有氯化钾或硝酸钾存在的情况下降温至0～5℃；用酚酞作指示剂，用氢氧化钠或氢氧化钾标准液滴定溶液至浅粉色保持15秒而不褪色，使酸转换成盐，经过换算得到所述混酸溶液中的总酸浓度c(总H⁺)；

（2）、将经过步骤（1）酸碱中和后的溶液加热至沸腾，使氟硅酸盐分解产生氢离子，然后用氢氧化钠或氢氧化钾标准液滴定溶液至浅粉色保持15秒而不褪色，检测出氟硅酸盐分解产生的氢离子的浓度，进而经过换算得到所述混酸溶液中氟硅酸的浓度c(H₂SiF₆)；

（3）、另取一定量经过稀释的待测混酸溶液，加入设定量的硫酸亚铁铵和一定量的碳酸氢钠；待碳酸氢钠与混酸溶液中的氢离子反应放出的二氧化碳将反应装置内的空气排尽后，将溶液加热煮沸2~5分钟，再往其中加入钼酸铵溶液，继续加热煮沸6~12分钟；待溶液冷却至室温后，用高锰酸钾标准液滴定溶液至粉红色不褪，经过换算得到硝酸的浓度c(HNO₃)；

（4）通过公式（Ⅰ）的计算，得出氢氟酸的浓度c(HF)；

c(HF)= c(总H⁺)-2×c(H₂SiF₆)-c(HNO₃)

（Ⅰ）。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）中通过将碎冰加入所述混酸溶液中使所述混酸溶液温度下降至0～5℃，或者通过冰水浴来使所述混酸溶液温度下降至0～5℃。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤（3）中，用浓磷酸和硫酸调节溶液的pH值使其满足氧化还原滴定的酸性条件，用乙酸铵和浓磷酸来调节显色反应的灵敏性。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤（3）中，向混酸溶液中加入钼酸铵溶液并加热煮沸后，待溶液冷却至室温，再往其中加入乙酸铵和浓磷酸。

6.根据权利要求2或5所述的检测方法，其特征在于：步骤（3）中所加入的钼酸铵溶液为饱和钼酸铵溶液。

7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤（3）中，空气排尽之后的过程均需在气密条件下进行。

8.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤（3）的反应装置上需连接尾气吸收装置和防倒吸装置。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：所述尾气吸收装置中的尾气吸收液为饱和碳酸氢钠溶液。