[发明专利]多晶硅太阳电池制程中所用混酸溶液的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于太阳电池领域，具体涉及一种多晶硅太阳电池制程中所用混酸溶液的检测方法，用于对混酸溶液中的各成分浓度和含量进行检测和实时监控。 

背景技术

多晶硅太阳电池制程中的制绒工序和湿刻工序常要用到混酸溶液，氢氟酸+硝酸体系（HF+HNO₃）是目前制作多晶硅太阳电池的制绒工序和湿刻工序中主要的溶液体系。在制绒工序中，通过混酸溶液的化学腐蚀使多晶硅片表面组织结构化，从而达到减少光反射增加太阳电池能量转换效率的目的，因此制绒效果对后续工序中的次品率以及最终电池片的电性能参数都有着重要的影响。湿刻工序中，可利用混酸溶液腐蚀去除硅片边缘及背面的扩散层，防止电池正面和背面短路。

混酸溶液成本较高，使用周期也长，随着生产的进行，制绒槽内混酸溶液中的酸量在不断减少，生成物的比重在不断增加，因此混酸溶液中的组分也一直处于变化中。此外，一些不确定的外在因素，如意外停车数小时、设备检修、原料异常等，也都会导致制绒槽内混酸溶液各个组分的含量以及总H⁺含量发生变化，进而导致制绒效果不稳定。而在湿刻工序中，湿刻槽中的湿刻液（也是一种混酸溶液）浓度也决定了湿刻效果：浓度偏高会造成过刻，使电池效率低下；浓度偏低会造成去除边缘及背面的扩散层不完全，使漏电流增加，电池效率也会变低。由此可见，混酸溶液的这些不确定性给多晶硅太阳电池的生产过程引入了极大的不稳定因素，增加了工艺调试的难度。因此，混酸溶液组分含量的实时监控也成为了多晶硅太阳电池生产上尤为突出的问题。

只有在精确监控混酸溶液浓度和成分的基础上，工艺人员才能随时调整添加或排放制绒槽和湿刻槽中相应的药剂，使混酸溶液浓度保持在最合理的参数范围内，从而稳定混酸溶液的各成分，保证生产正常进行，减少返工率，降低次品率，减少对后续工序的不良影响。 

发明内容

本发明旨在克服现有技术中制作多晶硅太阳电池所用的混酸溶液随着生产的进行，浓度和成分会发生变化而导致生产不稳定、工艺调试难的问题，提供一种多晶硅太阳电池制程中所用混酸溶液的检测方法，用于对混酸溶液中的各成分浓度和含量进行实时监控。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是：

一种多晶硅太阳电池制程中所用混酸溶液的检测方法，用于检测由氢氟酸、硝酸和氟硅酸构成的混酸体系，包括以下步骤：

（1）、通过碱液滴定的方法先检测出混酸溶液中的总酸浓度c(总H⁺)，使酸转化成盐；

（2）、通过加热经过步骤（1）酸碱中和后的溶液，使氟硅酸盐分解产生氢离子，再用碱液滴定而检测出该氢离子的浓度，进而计算出氟硅酸的浓度c(H₂SiF₆)；

（3）、通过向所述混酸溶液中先后加入硫酸亚铁铵和高锰酸钾的氧化还原滴定法检测出混酸溶液中硝酸的浓度c(HNO₃)；

（4）、通过公式Ⅰ的计算，得出氢氟酸的浓度c(HF)；

c(HF)= c(总H⁺)-2×c(H₂SiF₆)-c(HNO₃)

Ⅰ。

根据本发明，上述检测方法中各步骤的具体实施过程如下：

（1）、取一定量经过稀释的待测混酸溶液，在有氯化钾或硝酸钾存在的情况下降温至0～5℃；用酚酞作指示剂，用氢氧化钠或氢氧化钾标准液滴定溶液至浅粉色保持15秒而不褪色，使酸转换成盐，经过换算得到所述混酸溶液中的总酸浓度c(总H⁺)；