[发明专利]从麻疯树种子中提取分离纯化佛波酯的方法无效
申请号: | 201210112400.2 | 申请日: | 2012-04-17 |
公开(公告)号: | CN102659583A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 陈放;唐琳;王战国;颜钫;魏磊;张伟 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C69/33 | 分类号: | C07C69/33;C07C67/56 |
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地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树种 提取 分离 纯化 佛波酯 方法 | ||
1.一种从麻疯树种子中提取分离纯化佛波酯的方法,其特征是将成熟的麻疯树种子自然干燥后,将其粉碎后,用5~10倍质量的乙酸乙酯,于室温条件下浸提24~48h,重复浸提2~3次,合并提取液,提取液经1~2倍体积的蒸馏水萃取2~3次,去除水萃取液后将乙酸乙酯层回收即得富含佛波酯类成分的总提取物,总提取物经硅胶柱层析,经石油醚、石油醚-正己烷、正己烷,正己烷-乙酸乙酯依次洗脱,收集正己烷-乙酸乙酯部分,浓缩回收溶剂,即得总佛波酯类成分,总佛波酯类成分经乙腈和水配比溶解后,进行制备HPLC分离,即得5种高纯度的佛波酯类单体成分。
2.一种从麻疯树种子中提取富含佛波酯类成分的总提取物的方法,其特征在于该方法是将成熟的麻疯树种子自然干燥后,直接粉碎成60~80目的细粉,直接经5~10倍质量乙酸乙酯于-15~25℃静置24~48h,期间不间断的震摇,重复浸提2~3次,提取液并经过1~2倍体积的蒸馏水萃取2~3次,即得到富含佛波酯类成分的总提取物。
3.一种从麻疯树种子中分离纯化制备总佛波酯类的方法,其特征在于该方法总提取物经硅胶柱层析,经石油醚、石油醚-正己烷、正己烷,正己烷-乙酸乙酯依次洗脱,收集正己烷-乙酸乙酯部分,浓缩回收溶剂,即得总佛波酯类成分。
4.一种从麻疯树种子中分离纯化制备5种高纯度的佛波酯类单体成分,其特征在于该方法是将权利要求3的总佛波酯类成分,制备HPLC分离,即得5种高纯度的佛波酯类单体成分。
5.根据权利要求3的方法,其特征在于将总提取物(油状),直接加在预装好的硅胶柱顶端,然后依次用4倍柱体积的石油醚、1~3:3的石油醚-正己烷、正己烷,1~3:3正己烷-乙酸乙酯依次梯度洗脱,收集3:1正己烷-乙酸乙酯部分,硅胶柱采用湿法装柱,固定相为100~200目的硅胶G,柱径为5~30cm,柱高为40~80cm。
6.根据权利要求4的方法,其特征在于将权利要求3的总总佛波酯类成分,经:4~2:2的乙腈-水混合溶剂溶解后,过制备HPLC柱,采用检测波长250~280nm波长检测,室温分离,流速为3~5ml/min,制备规格为10~50mm×100~250mm的C8或C18柱,进行分离制备,于15~50min区间收集馏分,即得佛波酯类单体成分。
7.根据权利要求书6所用制备柱是C8或C18柱,规格为柱径10~50mm,柱长为100~250mm,填料粒径为3.5~4.5μm。
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