[发明专利]从吐根中提取分离盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的一种制备方法

权利要求书

1.一种从吐根中提取精制盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的方法，该方法包括如下步骤：

a、超声提取：取吐根药材，粉碎，加入酸性乙醇，超声提取，得提取液A；

b、浓缩：提取液A离心，取上清液，挥尽溶剂，调节PH值至碱性，得浓缩液B；

c、萃取：浓缩液B以乙醚萃取，收集乙醚层，挥干溶剂，得残渣C；

d、分离纯化：将残渣C溶解，注入制备液相，采用制备色谱进行分离纯化，采用ODS柱分离，流动相为乙腈：三乙胺；根据检测图谱盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对应的谱带，分别馏分收集溶液D和溶液E；

e、冷冻干燥：将得到的溶液D和溶液E分别浓缩至有机溶剂除去后，调节PH值至酸性，进行冷冻干燥，得到盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱。

2.根据权利要求1所述的从吐根中提取精制盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的方法，该方法包括如下步骤：

a、超声提取：取吐根药材，粉碎，加入10-40倍量1％-3％的酸性乙醇，乙醇浓度为50-90％，超声提取0.5-2小时，得提取液A；

b、浓缩：提取液A离心，取上清液，40-60℃减压挥尽乙醇，调节PH值到10-12，得浓缩液B；

c、萃取：浓缩液B以同体积乙醚萃取1-4次，收集乙醚层，挥干溶剂，得残渣C；

d、分离纯化：将残渣C用乙腈溶解，定容至相当于生药量1g每ml，采用制备色谱进行分离纯化，色谱条件：色谱柱：ODS色谱柱；流动相为乙腈：0.05％三乙胺，室温体积比为40-45∶60-55；流速为1.0ml/min-5.0ml/min；根据检测图谱盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对应的谱带，分别馏分收集溶液D和溶液E；

e、冷冻干燥：将得到的溶液D和溶液E分别减压浓缩至有机溶剂除去后，调整pH值到3-5，进行冷冻干燥，得到盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱。

3.根据权利要求1所述的从吐根中提取精制盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的方法，该方法包括如下步骤：

a、超声提取：取吐根药材，粉碎，加入20倍量1％的酸性乙醇，乙醇浓度为70％，超声提取1小时，得提取液A；

b、浓缩：提取液A离心，取上清液，40℃减压挥尽乙醇，调节PH值到10，得浓缩液B；

c、萃取：浓缩液B以同样体积的乙醚萃取4次，收集乙醚层，挥干溶剂，得残渣C；

d、分离纯化：将残渣C用乙腈溶解，定容至相当于生药量1g每ml，采用制备色谱进行分离纯化，色谱条件：色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相为乙腈：0.05％三乙胺，室温体积比为45∶55；流速为5.0ml/min；根据检测图谱盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对应的谱带，分别馏分收集溶液D和溶液E；

e、冷冻干燥：将得到的溶液D和溶液E分别减压浓缩至有机溶剂除去后，调整pH值到4，进行冷冻干燥，得到盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱。

4.根据权利要求1所述的从吐根中提取精制盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

a、超声提取：取吐根药材，粉碎，加入30倍量3％的酸性乙醇，乙醇浓度为90％，超声提取2小时，得提取液A；

b、浓缩：提取液A离心，取上清液，60℃减压挥尽乙醇，调节PH值到12，得浓缩液B；

c、萃取：浓缩液B以同样体积的乙醚萃取1次，收集乙醚层，挥干溶剂，得残渣C；

d、分离纯化：将残渣C用乙腈溶解，定容至相当于生药量1g每ml，采用制备色谱进行分离纯化，色谱条件：色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相为乙腈：0.05％三乙胺，室温体积比为40∶60；流速为1.0ml/min；根据检测图谱盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱对应的谱带，分别馏分收集溶液D和溶液E；

e、冷冻干燥：将得到的溶液D和溶液E分别减压浓缩至有机溶剂除去后，加入少量稀盐酸，调整pH值到5，进行冷冻干燥，得到盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱。