[发明专利]一种SAN装置清洗剂DMF的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种DMF的回收方法，尤其是涉及一种SAN装置清洗剂DMF的回收方法。

背景技术

SAN树脂又称AS树脂，是苯乙烯和丙烯腈两种单体的共聚物，是一种无色透明，具有较高的机械强度的聚丙烯基工程塑料。SAN的化学稳定性要比聚苯乙烯好且价格相对便宜。SAN也可以以不同比例与ABS接枝树脂掺混生产多种型号的ABS树脂。

SAN树脂的生产方法主要有乳液、悬浮、连续本体三种聚合方法。乳液法和悬浮法产生大量废水，废水回收成本较高，已经不被广泛采用。连续本体聚合工艺不需要乳化剂、悬浮分散剂、盐类和水等，工艺过程不产生废水，连续生产，设备利用率高，产品透明度高，能耗低，目前得到了广泛的应用。但由于采用本体生产，SAN产品粘度高，为达到混合均匀和迅速转移热量的目的，连续本体聚合工艺中加入了乙苯作为溶剂，以降低体系粘度增强流动能力。在实际生产中会发现，在操作一段时间之后，在反应器内壁、预冷器、一级/二级脱挥器中SAN流道内壁产生了一层“凝胶”，该“凝胶”严重影响了设备传热效率和产品质量，需要定期用清洗剂DMF进行清洗。

以DMF为清洗剂，对反应器等设备进行清洗后得到含有较高DMF浓度的清洗废液。目前的处理方法为对清洗废液用蒸发器进行加热汽化，蒸发器上部气体进入一填料精馏塔进行精馏分离操作，蒸发器下部将少量残渣排出。填料精馏塔顶得到少量轻组分进行焚烧处理，塔底得到高纯的DMF。这种方法需要采用中压蒸汽加热蒸发器，将沸点最高的DMF全部变成气体后，进入填料精馏塔再进行多次冷凝和汽化才能得到高纯的DMF。因为蒸发器的使用，导致精馏塔的冷凝器和再沸器额外消耗了大量能量。

以DMF为清洗剂，对反应器等设备进行清洗后得到含有较高DMF浓度的清洗废液，再将得到的含有较高DMF浓度的清洗废液清洗反应器等设备。目前的处理方法为对清洗废液用蒸发器进行加热汽化，蒸发器上部气体进入填料精馏塔进行精馏分离操作，蒸发器下部将少量残渣排出。填料精馏塔顶得到少量轻组分进行焚烧处理，塔底得到高纯的DMF。这种方法需要采用中压蒸汽加热蒸发器，将沸点最高的DMF全部变成气体后，进入填料精馏塔再进行多次冷凝和汽化才能得到高纯的DMF。因为蒸发器的使用，导致精馏塔的冷凝器和再沸器额外消耗了大量能量。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种SAN树脂生产装置清洗剂DMF的回收循环利用方法，该方法不经过蒸发器，无需蒸发汽化，直接进入精馏塔进行分离，分离后高浓度的DMF再进入储罐，储藏备用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种SAN装置清洗剂DMF的回收方法，包括如下步骤：

(1)新鲜的DMF进入新鲜DMF储罐储存，由新鲜DMF输送泵输送至清洗液中间罐，在清洗液中间罐，新鲜DMF与来自SAN生产装置的清洗液混合后，由循环清洗泵经过滤器送入SAN生产装置进行循环清洗，清洗液中间罐液位达到指定高度后，停止补充新鲜DMF；

(2)循环清洗进行48小时之后，停止清洗，得到清洗废液，清洗废液中DMF含量在85～99wt％，清洗废液由循环清洗泵经过滤器送入DMF回收罐，再经回收DMF输送泵，无需蒸发汽化，直接送入精馏塔进行分离；

(3)精馏塔塔顶气相经塔顶冷凝器全部冷凝为液体，进入回流罐，经回流泵，塔顶采出部分送去储存；

(4)精馏塔采用侧线出料，采出液体为高纯DMF，高纯DMF含量在99.9wt％以上，经高纯DMF冷却器冷却到30～50℃后，由高纯DMF输送泵送入新鲜DMF储罐。

进一步，所述的过滤器过滤精度为40～80微米。

进一步，所述的过滤器过滤精度为50～70微米。

进一步，精馏塔的进料量为300～1500kg/hr，进料温度为130～155℃，进料压力为0.1～0.4MPaA。

进一步，精馏塔的塔顶操作温度为100～130℃，塔釜操作温度为130～160℃，回流比为5～50，全塔操作压力为0.1～0.4MPaA。

进一步，精馏塔采用穿流塔板，开孔率20～50％。

进一步，在精馏塔底部1#塔板下面，增加了一个半圆形挡板，挡板与水平面角度为2～15°向下，在釜底封头中心，开设一直径200～1000mm，高度200～600mm的圆筒形液兜，圆形液兜下面有一个“凝胶”排出口，塔底再沸组分出口伸入内部高度为50～300mm，再沸组分入口位于1#塔底以下半圆形挡板以上。