[发明专利]一种SiBN块状陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于SiBN陶瓷领域，特别涉及一种SiBN块状陶瓷的制备方法。

背景技术

SiBN陶瓷结合了Si₃N₄陶瓷和BN陶瓷的优点，具有优异的耐高温性、力学性能和介电性能，能够满足航空航天应用对材料耐高温、承载、透波等多功能的要求，在航空航天等高技术领域应用前景广阔。

由于Si、B等元素在其氮化物和碳化物中的自扩散系数极低，很难采用传统的粉末烧结技术制备均相的SiBN陶瓷，而采用有机前驱体转化技术可以制备出成分均匀的SiBN陶瓷，但是SiBN前驱体活性通常比较大，合成和加工过程很难控制，并且成本比较高，鉴于SiBNC陶瓷中的碳可以在交联处理和后续的高温烧结过程中通过使用氨气等活性气氛脱除而得到SiBN陶瓷，因此可借用SiBNC陶瓷前驱体来制备SiBN陶瓷。但SiBNC陶瓷前驱体在烧结过程中会有小分子溢出，出现“发泡”现象，得到的陶瓷体气孔多，密度小，内部有很多裂纹，力学性能差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种SiBN块状陶瓷的制备方法，该方法简单，成本低，无特殊设备要求；所得到的SiBN块状陶瓷C含量低，成分均匀，气孔少密度大，裂纹少，力学性能优良，介电性能好。

本发明的一种SiBN块状陶瓷的制备方法，包括下列步骤：

(1)聚硅氮硼烷前驱体聚合物的合成：

将单体氮甲基硅氮硼烷(BSZ)在60-250℃，聚合5-70小时得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷(PBSZ)；

(2)聚硅氮硼烷前驱体聚合物的交联：

在活性气氛下，将上述前驱体聚合物聚硅氮硼烷PBSZ放入反应容器中，升温至150-600℃，保温2-50h，进行交联处理，得到交联后的前驱体；将上述交联后的前驱体经球墨粉碎1-5h，得到粒径＜200um交联的前驱体粉末；

(3)热压成型：

将上述交联的前驱体粉末进行热压成型，即在50-650℃、20-750Mpa压力下保温0.1-10h，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的样品；

(4)高温烧结：

在活性气氛下，升温至500-2000℃，将上述热压成型后的样品进行高温烧结，保温0.1-50h，然后降至室温，即得SiBN块状陶瓷。

步骤(1)～(4)所述的操作过程均在无水无氧的环境中进行。

步骤(2)中所述的活性气氛为高纯(99.999％)氨气。

步骤(2)中所述的升温的升温速率为0.1-20℃/min，最佳为3.0-10.0℃/min。

步骤(4)中所述的活性气氛为高纯氨气。

步骤(4)中所述的升温的升温速率为0.1-20℃/min，最佳为1.0-5.0℃/min。

步骤(4)中所得的SiBN块状陶瓷的碳的质量含量小于1％。

本发明制备的SIBN块状陶瓷的工艺流程图如图1所示。

有益效果

(1)本发明的制备方法简单，成本低，无特殊设备要求；

(2)本发明所得到的SiBN块状陶瓷C含量低，成分均匀，气孔少密度大，裂纹少，力学性能优良，介电性能好。

附图说明

图1为本发明的制备SiBN块状陶瓷的工艺流程图；

图2为在150℃聚合50h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物在230℃、550Mpa压力下保持2h热压成型后的照片；

图3为在150℃聚合50h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物在230℃、550Mpa压力下保持2h热压成型，然后在氨气气氛下以1℃/min烧结到1400℃得到的SiBN块状陶瓷的红外谱图；

图4为在150℃聚合50h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物在230℃、550Mpa压力下保持2h热压成型，然后在氨气气氛下以1℃/min烧结到1400℃得到的SiBN块状陶瓷的SEM照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权力要求书所限定的范围。

实施例1