[发明专利]拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸消旋物的试剂及拆分方法有效
| 申请号： | 201210117238.3 | 申请日： | 2012-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN102952029A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 李毅林;狄维;张晓斌;刘艳玲;于富强 | 申请（专利权）人： | 北京海步国际医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C237/20;C07B57/00;C07C59/64;C07C51/487 |
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| 地址： | 100176 北京市北京经济技*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 拆分 羟基 甲氧基 苯基 丙酸 消旋物 试剂 方法 | ||
1.拆分2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸消旋物的试剂，其特征在于该手性拆分试剂为苄胺衍生物，即如下式所示的手性胺或其盐；
X＝CONH2或CONRR或COOR，其中R为-CH3或-C2H5；
将该苄胺衍生物用于拆分2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸消旋物。
2.根据权利要求1所述的拆分2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸消旋物的试剂，其特征在于所述苄胺衍生物为L-苯甘氨酸甲酯或L-苯甘氨酸乙酯或L-苯甘氨酰胺或N’，N’-二甲基-L-苯甘氨酰胺或N’，N’-二乙基-L-苯甘氨酰胺。
3.2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸消旋物的拆分方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸的消旋物和手性拆分试剂置于反应容器中，其中2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸的消旋物与手性拆分试剂的摩尔比为1∶1-1.5，并让2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸的消旋物和手性拆分试剂溶入适量的反应溶剂中，手性拆分试剂为苄胺衍生物，即如下式所示的手性胺或其盐：
X＝CONH2或CONRR或COOR，其中R为-CH3或-C2H5；
B、对反应容器中的物料搅拌10-20分钟，然后将反应体系加热至回流并保持回流状态20-40分钟，然后让反应体系降温至10℃-30℃；
C、对反应容器中的物料继续搅拌120-240分钟，然后过滤反应容器中的物料，得到固体产物；
D、对步骤C得到的固体产物重结晶，得到(S)-2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸的手性胺盐。
4.根据权利要求3所述的2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸消旋物的拆分方法，其特征在于：所述步骤A中苄胺衍生物为L-苯甘氨酸甲酯或L-苯甘氨酸乙酯或L-苯甘氨酰胺或N’，N’-二甲基-L-苯甘氨酰胺或N’，N’-二乙基-L-苯甘氨酰胺，所述反应溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇；所述2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸的消旋物与手性拆分试剂的摩尔比为1∶1-1.2；所述步骤B中对反应容器中的物料搅拌12-18分钟，然后将反应体系加热至回流并保持回流状态30分钟，然后让反应体系降温至15℃-25℃；所述步骤C中对反应容器中的物料继续搅拌150-200分钟。
5.根据权利要求4所述的2-羟基-3-甲氧基-3，3-二苯基丙酸消旋物的拆分方法，其特征在于：所述步骤B中对反应容器中的物料搅拌15分钟；所述步骤C中对反应容器中的物料继续搅拌180分钟。
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