[发明专利]一种含碱高炉渣氧化铁活度的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含碱高炉渣氧化铁活度的测定方法，属于物化测试技术领域。

背景技术

近年来，由于炼铁原料供应紧张，我国高炉不得不大量使用碱金属含量较高的铁矿石，高炉的碱负荷升高。另一方面，原燃料的硫含量升高，高炉的硫负荷也不断增加。高炉排碱和脱硫的主要渠道是炉渣，炉渣排碱量一般占高炉总排碱量的95%，炉料98%的总硫量进入未脱硫的生铁，其中绝大部分被炉渣脱除。由于炉渣排碱和脱硫的热力学条件互为矛盾，且目前高炉的渣量维持在较低水平，导致碱金属在高炉内的循环加剧，给高炉冶炼带来很大困难，稍有不慎就会造成铁水不合格或炉况失常等。因此，必须研究同时满足炉渣排碱、脱硫的适宜热力学条件。

研究发现，炉渣中氧离子活度直接影响着炉渣的排碱、脱硫，而氧离子活度可由渣中氧化铁（Fe_tO）活度表示，所以，研究氧化铁活度可以揭示高炉渣排碱和脱硫间的关系，对于解决碱金属对高炉生产的危害具有重要的理论意义和应用价值。

目前，背景技术测定炉渣中氧化铁活度的工作已经成熟，从测定方法上讲，包括：气—渣间化学平衡法，渣—金间化学平衡法以及固体电解质电动势法。其中，固体电解质电动势法的应用最为广泛，人们已经通过这种方法成功测定了一些炼钢渣或熔融还原渣的氧化铁活度。但由于高炉渣不同于炼钢渣和熔融还原渣，其Fe_tO含量比前两者低很多，且受渣中碱金属的影响，氧化铁活度值较低，测定过程的影响因素复杂，测定难度大，因此，目前对于含碱高炉渣的氧化铁活度的测定还未见报道。

发明内容

本发明目的是提供一种含碱高炉渣氧化铁活度的测定方法，测定高炉渣中氧化铁活度的准确度高，重现性好，操作简单，以解决背景技术存在的上述问题。

本发明技术方案是：

一种含碱高炉渣氧化铁活度的测定方法，包括下列步骤：

a 渣样的制备

将试验渣样所需的CaO、SiO₂、Al₂O₃、MgO、TiO₂化学试剂分别在900~1100℃焙烧12~13h后备用，按照质量百分比分别为29.9%~41.04%、31.57%~42.71%、11.00~19.00%、6.00~14.5%、0.68%的比例称取处理后的CaO、SiO₂、Al₂O₃、MgO、TiO₂化学试剂放入石墨坩埚，将其加热至熔融、搅拌混合后取出，冷却、粉碎，称取渣样总量0.46%的Fe_tO粉末，将上述渣样混合均匀制成备用渣；

b 设定碳酸钾试剂及渣样在高温炉刚玉管内的置放位置：

对试验用高温炉刚玉管的温度分布进行标定。把盛装60克碳酸钾试剂的刚玉坩埚置于温度为1350~1400℃处，将一定厚度的多孔耐火砖置于此刚玉坩埚之上，将底部相通的双孔纯铁坩埚置于多孔耐火砖上的另一刚玉坩埚中，使双孔纯铁坩埚处于高温炉的恒温区，双孔纯铁坩埚的一孔盛装10克炉渣，另一孔盛装5克纯银；

c 渣样的反应：

高温炉升温至600℃时，由底部通入Ar排尽其中的空气，达到预定温度1450~1550℃后恒温10min，切换通入CO－CO₂－SO₂－Ar混合气体，混合气体流量比为CO: CO₂: SO₂: Ar = 100mL/min: 100mL/min: 10mL/min: 190mL/min；

d 氧化铁活度的测定：

待通入混合气体6h后，气—渣—金反应达到平衡，将固体电解质电池伸入双孔纯铁坩埚的纯银中，参比电极伸入待测炉渣中，测得电动势E(mV)，并根据下式计算出炉渣氧化铁活度值；

式中：R—气体常数，为8.314，T—体系温度，K；F—法拉第常数，为96.5。