[发明专利]一种聚苯硫醚改性复合粒料的制造方法

说明书

所属技术领域

本发明属于特种高分子材料应用领域

背景技术

聚苯硫醚(PPS)热稳定性优良，具有出色的耐高温性，熔点达285℃，高于目前工业化生产的其他特种工程塑料，PPS改性复合粒料具有优良的注射加工性能，可以加工成各种规格、各种形状的PPS复合材料制品。但在一些应用条件更为苛刻的领域，探索和发现性能更为优良的PPS复合材料仍是人们追求的目标。

中国专利CN：1667044A中介绍了一种加入芳香族磷酸酯和聚苯氧系树脂的聚苯硫醚复合材料的制造方法，其目的是在注射成型SHI提高复合材料的耐热稳定性和成形材料的表面光洁度。但是芳香族磷酸酯在聚苯硫醚中的分散效果不理想，在一般工艺水平下生产时易在粒料中形成包裹现象，从而直接影响到高温机械性能。

中国专利CN：1253149A中介绍了一种加入环氧硅烷化合物及高组份无机、有机纤维的聚苯硫醚(PPS)复合材料的制造方法，其目的是想降低该复合材料在注塑成形的飞边。从而提供一种具有良好的加工性能、机械强度的聚苯硫醚复合材料，虽然加入环氧硅烷化合物等填充材料后在注射成零件时的飞边减少，但是却降低了聚苯硫醚复合材料的抗冲击强度和抗拉强度。

中国专利CN：1272124A中介绍了采用氧化锌须晶和玻璃纤维或碳纤维与聚苯硫醚(PPS)树脂进行共混改性复合粒料的聚苯硫醚(PPS)复合材料的制造方法，其目的是采用氧化锌为腐蚀抑制剂来改善对金属的腐蚀性，可消除对机械物理性质不良影响；但是通过加入氧化锌以后，制成的聚苯硫醚(PPS)复合材料注射成形的拉伸强度和断裂伸长率有所降低，其抗冲击强度也有所降低。

在中国专利申请号码：201110200565.0中介绍一种含导电材料的聚苯硫醚复合粒料的制造方法，它是采用添加炭黑或金属粉末材料来作为聚苯硫醚改性材料的导热或导电介质，其导热率和电阻率相对较低。

本发明在采用新的聚苯硫醚树脂处理工艺，大大降低聚苯硫醚树脂中的低分子、环状低聚物，同时加入石墨烯粉末后是聚苯硫醚改性复合材料的导热导电能力提高了近10倍和50倍，从而使该类聚苯硫醚改性材料的应用更为广泛，也使采用本发明的聚苯硫醚复合材料在制造成导热或导电制件的体积更小，效率更高。

本发明的目的是通过对聚苯硫醚树脂低分子物质的处理，以及加入抗腐蚀抑制剂后，有效地处理掉或抑制了挥发性腐蚀气体的产生，从达到提高后续产品的成品率和有效保护生产设备不被受到腐蚀气体的腐蚀。

发明内容：

鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是研究一种生产出耐冲击、高热变性稳定、抗拉强度优良且对金属腐蚀低、加工性能好的一种聚苯硫醚复合材料。其具体实施方式为：

一种聚苯硫醚改性复合粒料的制造方法，将对聚苯硫醚树脂进行低分子物质前处理和氧化交联处理后，加入填充材料在高速搅拌机中充分混合均匀，再加入玻璃纤维通过同向双螺杆挤出机混炼挤出成形、经冷却、切粒形成改性复合粒料，采用如下的工艺步骤：

(1)将聚苯硫醚的树脂加入到盛有NMP溶剂的高压反应釜中，形成含聚苯硫醚树脂为20～30％wt的混合物，并在混合物中加入0.1mol/mol聚苯硫醚树脂的硫化钠，同时加入0.1mol/mol聚苯硫醚树脂的4，4’-二氯二苯砜，并将混合物的温度升高到260℃，并保温30min后，然后将混合物的温度降低到160℃，并趁热过滤，滤饼用去离子水配置成含聚苯硫醚树脂为20～30％wt的混合物，在温度为98℃的情况下反复洗涤8次后，最后将聚苯硫醚树脂进行干燥待用；

(2)将1)所得到的聚苯硫醚树脂进行氧化热交联处理，处理温度为240～260℃；氧化热交联2～3小时；

(3)用(2)所得聚苯硫醚交联树脂加入热稳定剂、抗腐蚀抑制剂、石墨烯粉末、抗氧剂、苯乙烯一丁二烯一苯乙烯共聚物SBS后在高速搅拌机中充分混合均匀，其中热稳定剂∶抗腐蚀抑制剂∶石墨烯粉末∶抗氧剂∶SBS∶聚苯硫醚树脂的重量比为1～3∶0.3～0.5∶20～30∶0.7～1.5∶5～8∶60～70，以此得到聚苯硫醚树脂预混料；其中氮掺杂石墨烯粉末、寡层石墨烯粉末、多层石墨烯粉末在0.5～1％wt的松香聚氧乙烯酯酒精溶液中分散后，加入3～5％wt的甲基十二烷基二甲氧基硅烷HD109酒精溶液中浸泡10-20min处理后，然后在温度为90～100℃的烘箱中加热2～3h。