[发明专利]由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金的方法及其电解槽装置有效
申请号: | 201210118665.3 | 申请日: | 2012-04-23 |
公开(公告)号: | CN102634820A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 鲁雄刚;邹星礼;肖玮;李重河;周忠福;丁伟中 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C25C3/28 | 分类号: | C25C3/28;C25C3/36 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 直接 电解 氯化 铁去杂 提取 钛合金 方法 及其 电解槽 装置 | ||
1.由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金的方法,其特征在于该方法具有如下的工艺步骤:
首先将含钛复合矿添加适量粘结剂,然后球磨得到混合均匀的含钛复合矿物细粉;
将球磨得到的含钛复合矿细粉料在2~20 MPa压力下压制为薄片;
用泡沫镍将压制薄片包裹并用铁铬铝丝包夹制成复合矿物电极;
以CaCl2作为熔盐电解质,石墨/刚玉坩埚为容器,采用高纯氩气作为保护气体,该发明方法分为氯化除铁及随后电解除杂提钛两个阶段,氯化条件为:1000~1300 ℃、3.5 V;电解条件为:1000 ℃和3.5~4.0 V;
氯化除铁阶段:以铁铬铝丝/碳棒为阴极,以复合矿物电极为阳极,施加电压分解适量氯化钙电解质进行氯化除铁,氯化温度根据具体情况选择在1000 ℃到1300 ℃区间,可生成气/液相的FeClx,其中x = 2或3;
电解除杂提钛阶段:以复合矿料电极为阴极,阳极为氧化钇稳定氧化锆固体透氧膜管内碳粉饱和的熔融金属液,并用铁铬铝丝作为电极导线,进行施加电压电解脱氧并实现去除金属杂质后获得金属钛或者钛合金;
将电解后所得含钛复合矿电极产物取出,用水冲洗数次,低温烘干即得钛或钛合金粉末。
2.按权利要求1 所述的由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金方法的专用电解槽装置,该电解槽装置的结构包括:高纯氩气进口(1)、含钛复合矿物电极(2)、CaCl2熔盐电解质(3)、液体金属Al出口(4)、固体透氧膜电极(5)、液体金属Ca出口(6)、金属镁蒸汽、铁氯化物及氩气出口(7)、氯化电极(如铁铬铝丝/碳棒)(8)、开关①和②;其特征在于:高纯氩气进口(1)通入高纯氩气作为保护气体,进口(1)设置在电解槽熔盐电解质(3)液面以上位置,由含钛复合矿薄片组成矿物电极(2),矿物电极(2)没入熔盐电解质(3)液面以下;氯化除铁阶段:调控电解池温度到合适氯化温度,闭合开关①,断开开关②,以插入熔盐电解质(3)的铁铬铝丝/碳棒(8)作为氯化过程阴极,含钛矿物电极(2)作为阳极,进行电解适量熔融CaCl2电解质生成氯气以氯化形成气态FeClx去除含钛矿物中的铁,其中x = 2或3,气态FeClx由出口(7)排除;电解除杂提钛阶段:调控电解池温度到电解温度,闭合开关②,断开开关①,数根由底部封口端浸入电解质(3)为透氧膜管长度的2/3的固体透氧膜电极(5)并联作为电解除杂提钛阶段的阳极,以氯化除铁后的含钛复合矿物电极(2)作为阴极,电解脱氧并实现去除金属杂质后在含钛矿物电极获得钛或者钛合金;其中金属镁蒸汽由出口(7)收集,出口(7)设置在电解槽熔盐电解质(3)液面以上位置,浮于电解质(3)液面的液态金属钙由出口(6)收集,出口(6)设置在熔盐电解质(3)液面同一高度位置,液体金属铝由出口(4)收集,出口(4)设置在电解槽底部位置。
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