[发明专利]由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金的方法及其电解槽装置

说明书

技术领域

    本发明涉及一种由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金的方法及其电解槽装置，属于金属钛制备工艺技术领域。

背景技术

我国丰富的钛资源一直未能有效利用，其关键问题在于未找到合理的提钛技术及富钛工艺。复杂的矿相组成、多元素共生及含有高的碱土金属成分等特征给传统提钛工艺及富钛流程带来了棘手的难题。但作为新世纪重要战略材料之一的钛及钛合金，一直是结构材料领域的研究重点。所以，开发出绿色节能、高效低耗及流程简单的提钛技术成为研究的目标。

我国传统的含钛矿物开发利用技术落后，资源综合利用率低，环境污染严重，特别是对高价值钛组分的利用率极低，已经成为亟待解决的严重问题。现行以钢铁生产为导向的钛磁铁矿冶炼技术产生了大量的高钛高炉渣，而高钛高炉渣中的钛组分极难提取利用，现行只能以堆放形式处理，导致钛资源的极大浪费。同时原生钛矿资源的多元素伴生、高碱性成分等特点给各种钛研发技术带来了棘手的难题。在节能减排以及发展低碳经济的趋势下，如何实现高效、短流程、污染小的利用我国含钛复合矿物资源成为重要的课题。国家对含钛复合矿物资源的综合利用非常重视。从高钛高炉渣、钛精矿等各类不同品位含钛复合矿物中短流程提取其中高价值钛组分成为共识。现行的提钛技术受制于含钛矿物中的高碱性金属成分伴生而难以实现直接提取，需要经过多步骤的富集除杂等繁琐过程，这些过程污染大且工艺复杂。

钛及钛合金的优异物理化学性质及其在各方面应用的巨大潜力，使其成为新时期战略材料之一。如何廉价高效的制备提取获得钛及钛合金，一直是钛研发的研究重点。所以，开发我国丰富含钛资源的提钛技术，成为关系到我国发展战略的重大方向。研发具有绿色环保、高效低耗的直接提钛技术及新方法，具有重大战略意义和急迫性。

发明内容

本发明的目的是提供一种由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金的方法及其电解槽装置。

本发明由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金的方法，其特征在于具有以下过程和步骤：

a.         首先将含钛复合矿添加适量（1%～5%重量百分比）粘结剂（一般为聚乙烯醇缩丁醛或者液体石蜡），然后球磨得到混合均匀的含钛复合矿物细粉；

b.        将球磨得到的含钛复合矿细粉料在2~20 MPa压力下压制为薄片，压力的选择根据具体的含钛复合矿料而确定，以保证压制薄片具有合适孔隙率（10~30%）和足够机械强度；

c.         用泡沫镍将压制薄片包裹并用铁铬铝丝包夹制成复合矿物电极；泡沫镍的作用一是在电解初期提供更多电子导体与矿物薄片的接触点，二是在电解过程起到支撑作用，且在氯化过程作为阳极而在薄片周围产生氯气形成氯化环境； 

d.        然后进入氯化及电解工艺过程；以CaCl₂作为熔盐电解质，石墨/刚玉坩埚为容器，采用高纯氩气（氩气纯度体积百分比为99.999%）作为保护气体，该发明方法分为氯化除铁及随后电解除杂提钛两个阶段，氯化条件为：1000 ℃~1300 ℃、3.5 V，电解条件为：1000 ℃、3.5~4.0 V；

e.         氯化除铁阶段：调控电解池温度到合适氯化温度，以铁铬铝丝/碳棒为阴极，以复合矿物电极为阳极，施加高于氯化钙电解质理论分解电压的电解槽电压（3.5 V）分解适量氯化钙进行氯化除铁，氯化温度根据具体情况选择在1000 ℃~1300 ℃区间，可生成气/液相的FeCl_x，其中x = 2或3；

f.          电解除杂提钛阶段：调控电解池温度到电解温度，以复合矿料电极为阴极，阳极为氧化钇稳定氧化锆固体透氧膜管内碳粉饱和的熔融金属液，并用铁铬铝丝作为电极导线，进行施加电压电解脱氧并实现去除钙镁铝等金属杂质后获得金属钛或者钛合金；

g.         将上述氯化及电解过后所得矿物电极产物取出，用蒸馏水冲洗数次，低温烘干后即得钛或者钛合金粉末。

所述的由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金的方法，矿料粉末压片后可以通过在空气气氛下预烧结以获得足够强度，然后进行电解；也可以不通过预烧结而直接进入电解过程，在电解程序随炉升温过程中将同样起到部分预烧结的目的，后者能进一步缩短流程并降低耗能。

所述的由含钛复合矿直接电解氯化除铁去杂提取钛及钛合金的方法，能够直接从含铁及高碱性金属杂质的复杂多组分钛矿物料中直接提取得到钛或者钛合金粉末。