[发明专利]短果茴芹中β-谷甾醇的提取分离方法有效
申请号: | 201210121071.8 | 申请日: | 2012-04-24 |
公开(公告)号: | CN102643319A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 卢静;钱文辉;关爽;邓旭明;焦雪军;李提提;邓捷 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 短果茴芹中 谷甾醇 提取 分离 方法 | ||
1.本发明涉及一种从短果茴芹中分离纯化β-谷甾醇的方法,其特征在于所述方法包括下述步骤:
a)溶剂萃取:乙醇提取短果茴芹样品,将提取液减压回收乙醇,吹干至无醇味,得浸膏,加入浸膏重量5倍的蒸馏水形成混悬液,石油醚萃取至无色后,用乙酸乙酯萃取;
b)硅胶柱分离:乙酸乙酯层拌样,装入硅胶柱中进行分离,用环己烷-乙酸乙酯(20∶1→0∶1)为洗脱剂进行梯度洗脱,每份洗脱液250mL,减压回收;
c)薄层色谱(TLC)检测洗脱液:β-谷甾醇标准样品与洗脱组分进行TLC分析,石油醚∶乙酸乙酯=3∶1展开,5%香草醛-硫酸显色剂显色,收集比移值(Rf)和显色斑点与标准品相同的组分;
d)交联葡聚糖凝胶柱LH-20分离:收集以上组分吹干,氯仿∶甲醇=1∶1溶解上样,调节凝胶柱流速4秒/滴,收集于15mL小瓶中,吹干得白色结晶。
2.根据权利要求1a所述的溶剂萃取,其特征在于浸膏和蒸馏水形成混悬液后,石油醚萃取需至无色。
3.根据权利要求1b所述的硅胶柱分离,乙酸乙酯层浸膏与100-200目硅胶按质量比是1∶1拌样,装入10倍浸膏质量的硅胶柱中进行分离。
4.根据权利要求1c所述的TLC检测洗脱液,收集的组分Rf和显色斑点要与标准品相同。
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