[发明专利]利用废铅膏制备的超细氧化铅及其制备方法无效
| 申请号： | 201210121636.2 | 申请日： | 2012-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN103374657A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 杨家宽;朱新锋;李富元;周锋;刘建文;江姝;杨丹妮;李磊;张伟;孙晓娟;王琴 | 申请（专利权）人： | 湖北金洋冶金股份有限公司;华中科技大学 |
| 主分类号： | C22B7/00 | 分类号： | C22B7/00;H01M6/52;C01G21/02 |
| 代理公司： | 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 | 代理人： | 何静月 |
| 地址： | 441700 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 废铅膏 制备 氧化铅 及其 方法 | ||
1.一种利用废铅膏制备的超细氧化铅，其特征在于：所述超细氧化铅为铅(Pb)与氧化铅(PbO)的混合物，氧化度为65-100%，其平均颗粒粒度小于1微米，纳米晶粒径在200-500 nm。
2.一种利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：包括工序 脱硫，废铅膏与含有脱硫剂水溶液混合，进行反应；反应后过滤，去掉脱硫滤液，得到脱硫铅膏；工序浸出结晶转化，取工序的脱硫铅膏加入柠檬酸溶液、还原剂进行反应；反应后，经过滤、洗涤、干燥得到柠檬酸铅；工序焙烧，柠檬酸铅经过焙烧后，制得超细氧化铅；所述工序的脱硫剂为碳酸钠与碳酸氢钠的混合物；所述工序的还原剂为可溶性无机氧化剂。
3.如权利要求2所述利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：所脱硫剂碳酸钠与碳酸氢钠的摩尔比例为1:1.5~5。
4.如权利要求2所述利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：所述工序中, 废铅膏与脱硫剂的投料比例为废铅膏中的S：脱硫剂中的Na的摩尔比为l:3-8；废铅膏与含有脱硫剂水溶液的质量比例为1:10-30；脱硫温度为室温-70 ℃；脱硫时间为1-8 h。
5.如权利要求2所述利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：所述工序中, 废铅膏与脱硫剂的投料比例为废铅膏中的S：脱硫剂中的Na为1:4；废铅膏与含有脱硫剂水溶液的质量比例为1:10；脱硫温度为35 ℃；脱硫时间为2 h。
6.如权利要求2所述利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：所述工序中脱硫铅膏与柠檬酸的投料比为脱硫铅膏中的铅：柠檬酸的摩尔比为l:1.5-4；脱硫铅膏与柠檬酸溶液的质量比例为1:3-15；柠檬酸溶液的pH为2.0-5.0；反应时间为0.5-4 h。
7.如权利要求2所述利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：所述工序中脱硫铅膏与柠檬酸的投料比为脱硫铅膏中的铅：柠檬酸的量比为1:2；脱硫铅膏与柠檬酸溶液的的质量比例为1:5；反应时间为1-2 h。
8.如权利要求2所述利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：所述工序还原剂为可溶性无机氧化剂，如过氧化钠、双氧水或草酸。
9.如权利要求8所述利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：所述工序还原剂为过氧化氢时，PbO2与过氧化氢的摩尔比例为1:1.2-3。
10.如权利要求1所述利用废铅膏制备超细氧化铅的方法，其特征在于：所述工序中柠檬酸铅的焙烧温度为300-500 ℃, 优选焙烧温度为350-400 ℃；焙烧时间为0.5-6 h, 优选焙烧时间为0.5-1 h。
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