[发明专利]连续化柱层析分离表没食子儿茶素没食子酸酯的方法无效
| 申请号： | 201210125263.6 | 申请日： | 2012-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN102643260A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 江和源;黄永东;张建勇;江用文 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院茶叶研究所 |
| 主分类号： | C07D311/62 | 分类号： | C07D311/62 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 310008 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 连续 层析 分离 表没食 子儿 茶素 没食子酸酯 方法 | ||
1.连续化柱层析分离表没食子儿茶素没食子酸酯的方法，其步骤如下：1)装填4组色谱柱，所述的色谱柱与恒流泵、切换阀及连接管路组装成模拟移动床连续化柱层析装置；2)以98%茶多酚溶液为原料，C18键合硅胶为固定相，乙醇与水为流动相，按照0.12-0.15mL/min的进样流速、1.0-1.2mL/min的洗脱流速和2.0-2.5mL/min的冲洗流速，在8-30min的切换周期内，以1/1/2的模拟移动床柱工作模式，即模拟移动床连续化柱层析装置中的冲洗带、洗脱带和进样带分别有1、1 和2根色谱柱，收集萃取液和萃余液；3）对萃取液和萃余液进行蒸发浓缩和干燥处理，得到高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯。
2.根据权利要求1所述的连续化柱层析分离表没食子儿茶素没食子酸酯的方法，其特征在于，所述的色谱柱填料为孔径12-30nm、粒径30-50um、孔容量9-18mL/g、比表面积100-300m2/g、碳含量9-18%的ODS填料。
3.根据权利要求1或2所述的连续化柱层析分离表没食子儿茶素没食子酸酯的方法，其特征在于，所述的流动相为乙醇与水，体积比例为10：90至25：75。
4.根据权利要求3所述的连续化柱层析分离表没食子儿茶素没食子酸酯的方法，其特征在于，所述的流动相中，乙醇与水的体积比例为20：80。
5.根据权利要求1或2所述的连续化柱层析分离表没食子儿茶素没食子酸酯的方法，其特征在于，所述的进样流速为0.15mL/min，洗脱流速为1.2mL/min，冲洗流速为2.5mL/min。
6.根据权利要求5所述的连续化柱层析分离表没食子儿茶素没食子酸酯的方法，其特征在于，所述的切换周期为18min，切换周期内的前8min萃余液舍弃，后10min萃余液收集。
7.根据权利要求1或2所述的连续化柱层析分离表没食子儿茶素没食子酸酯的方法，其特征在于，所述的萃取液和萃余液采用真空旋转蒸发浓缩方式，温度控制在48-53℃，真空度≥0.09MPa，浓缩15-20倍后的浓缩液经真空冷冻干燥机干燥，得到表没食子儿茶素没食子酸酯。
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