[发明专利]一种米铂晶型及其制备方法无效
申请号: | 201210125827.6 | 申请日: | 2012-04-26 |
公开(公告)号: | CN102746342A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 赵俊;宗在伟;杨建楠;赵砚荣 | 申请(专利权)人: | 江苏奥赛康药业股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 张慧清 |
地址: | 211112 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米铂晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种米铂晶型,其特征在于所述米铂晶型使用Cu-Ka辐射,其X-射线粉末衍射图具有以2θ角度表示的3.4+0.2°、6.7+0.2°、10.1°+0.2°特征衍射峰。
2.如权利要求1所述的一种米铂晶型,其特征在于所述米铂晶型的X-射线粉末衍射图还具有以2θ角度表示的11.4+0.2°、21.5+0.2°、22.2+0.2°、24.2+0.2°特征衍射峰。
3.如权利要求1所述的一种米铂晶型,其特征在于所述的米铂晶型,以溴化钾压片法,测得傅里叶红外光谱在波数(cm-1):3433、3184、2955、2920、2852、1603、1588、1471、1453、1378处有特征吸收峰。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的米铂晶型,其特征在于所述的米铂晶型中含有一个结晶水。
5.一种制备权利要求1至4中任意一项所述的米铂晶型的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将米铂初产品溶解于卤代烃溶剂中;
(2)逐步加入水和 C1-C4烷基醇的混合溶液至卤代烃溶液中,搅拌析晶;
(3)过滤、干燥得到米铂结晶物。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的卤代烃选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷或1,2-二氯乙烷,优选自三氯甲烷或二氯甲烷,特别优选自二氯甲烷。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的C1-C4烷基醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇,优选自甲醇、异丙醇或正丁醇。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的溶解温度为35℃~62℃。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,水和C1-C4烷基醇的混合体积比为1:(1~100000)。
10.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,在-10℃~28℃下搅拌析晶,优选温度为0℃~20℃,特别优选为0℃~5℃。
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