[发明专利]香豆素木脂体类化合物的制备方法及其抗海洋污损方面的应用有效
申请号: | 201210127601.X | 申请日: | 2012-04-27 |
公开(公告)号: | CN102659802A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 王奇志;陈雨;冯煦;赵友谊;王鸣;单宇;管福琴;印敏;孙浩 | 申请(专利权)人: | 江苏省中国科学院植物研究所 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;A61K31/37;A01N43/90;A61P35/00;A61P39/06;A01P17/00 |
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地址: | 210014 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香豆素木脂体类 化合物 制备 方法 及其 海洋 污损 方面 应用 | ||
1.香豆素木脂体类化合物A的结构式为:
。
2.一种海滨木槿活性提取物的制备方法,其特征是,包括以下工艺步骤:
(1)将海滨木槿细枝切碎置于提取釜中,加入3~10倍海滨木槿细枝体积的低级醇进行提取,提取温度为30~70℃,提取时间为6~12h,过滤得到滤液;按以上提取温度和时间反复提取1~4次,过滤,合并滤液得到粗提取液;所述低级醇为C1~C5的醇类,浓度为50~95%;
(2)将粗提取液进行减压浓缩(仪器: 旋转蒸发仪R-210,水浴60℃,Vacuum PumpV-700减压泵,70-100mbar(7-10kPa)),减压浓缩后的粗提取浸膏溶于30~70℃的热水中,粗浸膏与热水的体积比为1∶2~3;再按体积比1∶1~3加入石油醚萃取,除去亲脂性杂质;
(3)按体积比1∶1~3加入乙酸乙酯进行萃取,萃取5次,合并乙酸乙酯萃取液,减压浓缩至无有机溶剂味的干固体,得到乙酸乙酯浸膏;
(4)向乙酸乙酯浸膏中加入一定量的水溶解(约20mg乙酸乙酯浸膏加水1mL),抽滤后的水溶液(滤去水不溶的固体)浓缩至干即得到海滨木槿活性物,该活性物的得率为0.8%~3重量%(即海滨木槿的重量(g)÷海滨木槿枝叶(g)×100%),化合物A的含量为1-3%,化合物B含量为3-5%。
3.一种海滨木槿活性提取物的制备方法,其特征是,包括以下工艺步骤:
(1)将海滨木槿枝叶切碎置于提取釜中,加入3~10倍海滨木槿枝叶体积的低级醇进行提取,提取温度为30~70℃,提取时间为6~12h,过滤得到滤液;按以上提取温度和时间反复提取1~4次,过滤,合并滤液得到粗提取液;所述低级醇为C1~C5的醇类,浓度为50~95%;
(2)将粗提液减压浓缩(仪器: 旋转蒸发仪R-210,水浴60℃,Vacuum Pump V-700减压泵,70-100mbar(7-10kPa))至原来体积的1/3(约500mL)后,利用大孔吸附树脂1Kg进行吸附,先用1000mL的水洗去水溶性杂质,再用浓度分别为30%、50%、70%、90%的乙醇各3000mL进行梯度洗脱,收集洗脱液;
(3)将洗脱液减压浓缩(仪器: 旋转蒸发仪R-210,水浴60℃,Vacuum Pump V-700减压泵,70-100mbar(7-10kPa))至无有机溶剂味干固体,得到海滨木槿活性提取物;该海滨木槿活性物的得率为0.2%~2重量%(即海滨木槿活性物的重量(g)÷海滨木槿枝叶(g)×100%),化合物A的含量为3-5%,化合物B含量为5-7%。
4.权利要求3中所用的大孔吸附树脂为D101或HP-20或AB-8。
5.权利要求1所述的化合物的制备方法,其特征包括以下的步骤:
将权利要求2、3得到的活性提取物进行常压硅胶柱层析,以氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、乙酸乙酯-甲醇、乙酸乙酯-丙酮溶剂系统为洗脱剂,从体积比100∶0到0∶100进行梯度洗脱,用薄层层析追踪合并组分,将在薄层层析上能用体积比7∶3的氯仿-甲醇溶剂系统展开的组分,合并用体积比8∶2到7∶3的氯仿-甲醇溶剂系统进行梯度洗脱,收集在薄层层析上用体积比7∶3氯仿-甲醇溶剂系统展开时Rf值为0.3-0.5的组分分别合并,得到化合物A的粗产物,重结晶后得到最终产物。
6.一种海滨木槿活性提取物在制备抗氧化、清除自由基方面的应用。
7.一种海滨木槿活性提取物在制备治疗癌症药物方面的应用。
8.一种海滨木槿活性提取物抗海洋污损生物幼虫附着方面的应用。
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