[发明专利]一种三烯抗生素及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210129652.6 | 申请日: | 2012-04-28 |
公开(公告)号: | CN102659734A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 李德舜;马井玉;陈琦 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07D309/32 | 分类号: | C07D309/32;C12P17/06;A01P3/00;C12R1/465 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 杨琪 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗生素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三烯抗生素,其分子式为C23H34O8S,结构式如下:
2.权利要求1所述的三烯抗生素的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)发酵液预处理:从山东链霉菌成熟斜面上刮取菌体接种于高氏1号液体培养基中,25-30℃培养70-75h,再接种至发酵罐中25-30℃搅拌条件下发酵4-5天,调节发酵液pH=3-6,将发酵液离心除去菌体留上清液;
(2)用大孔树脂X-5柱层析预处理:将上清液在大孔树脂X-5柱上样,先用去离子水冲洗,然后用40%乙醇冲洗洗掉色素等杂质,再用50%乙醇洗下活性组分,收集洗脱液,将收集的洗脱液闪蒸浓缩,浓缩至上清液体积的30-40%,得初步浓缩液;
(3)用大孔树脂HP-20柱层析预处理:将初步浓缩液在大孔树脂HP-20柱上样,先用45%乙醇冲洗洗掉杂质,然后用50%乙醇洗下活性组分,收集洗脱液,将收集的洗脱液闪蒸浓缩,浓缩至上清液体积的20±5%,得二次浓缩液;
(4)HPLC半制备型液相分离:将二次浓缩液液相分离,HPLC半制备柱为C18,流动相为甲醇和20mM乙酸铵pH3.0,采用程序梯度洗脱方法,20mM乙酸铵pH3.0的起始浓度为50%,终止浓度为10%,甲醇起始浓度为50%,终止浓度为90%,收集液相中的各个峰,除去溶剂甲醇和乙酸铵;
(5)将活性组分所在的峰对应的收集液旋转蒸发浓缩后冷冻干燥即得所要纯品。
3.根据权利要求2所述的三烯抗生素的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的高氏1号液体培养基的重量份比组成为:可溶性淀粉20份、KNO3 1份、NaCl 0.5份、K2HPO4·3H2O0.655份、MgSO40.5份、FeSO4 0.01份、水1000份;pH 7.2~7.4。
4.根据权利要求2所述的三烯抗生素的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的搅拌速度为200-400r.min-1;所述的离心速度为6000-12000r.min-1。
5.根据权利要求2所述的三烯抗生素的制备方法,其特征是,步骤(5)所述的旋转蒸发温度50℃,冷冻干燥的时间24-32h。
6.根据权利要求2所述的三烯抗生素的制备方法,其特征是,步骤(5)活性组分所在的峰为271±1nm。
7.权利要求1所述的三烯抗生素在制备真菌抑制剂中的应用。
8.权利要求1所述的三烯抗生素在制备苹果腐烂菌、白地霉菌抑制剂中的应用。
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