[发明专利]一种制备2,2'-二硝基二苯乙烯的方法无效
申请号: | 201210131072.0 | 申请日: | 2012-05-02 |
公开(公告)号: | CN102675119A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 宋国强;唐龙;冯筱晴 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C205/06 | 分类号: | C07C205/06;C07C201/12 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 硝基 苯乙烯 方法 | ||
1.2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)适量醇溶剂中,加入无机强碱使其全部溶解,备用;
(2)维持温度20~40℃,氩气保护,在搅拌条件下,向邻硝基氯苄和醇溶剂的混合溶液中滴加上述无机强碱溶液,1小时左右加完,然后反应5~12小时;
(3)反应完过滤,用醇溶剂洗涤固体2~3次,最后用热的乙酸乙酯溶剂萃取,冷却,析出2,2’-二硝基二苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法,其特征在于其中步骤(1)、(2)和(3)中所述的醇溶剂为:无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水丙三醇。
3.根据权利要求1所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法,其特征在于其中步骤(1)所述的无机强碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物其中溶剂与邻硝基氯苄的重量比为3.0:1.0~20.0:1.0;无机强碱与邻硝基氯苄的摩尔比为2.0:1.0~5.0:1.0。
4.根据权利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法,其特征在于其中步骤(1)有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求3所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法,其特征在于其中步骤(1)所述的无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钾;无机碱与邻硝基氯苄的摩尔比为2.8:1~3.2:1,乙醇与邻硝基氯苄的重量比为5.0:1.0~10.0:1.0。
6.根据权利要求1所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法,其特征在于其中步骤(2)中反应时间总长为9~12小时。
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