[发明专利]一种耐迁移皮革染料的制备方法无效
申请号: | 201210131222.8 | 申请日: | 2012-05-02 |
公开(公告)号: | CN102746714A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 庞晓燕;陈永芳;丁志文 | 申请(专利权)人: | 中国皮革和制鞋工业研究院 |
主分类号: | C09B69/10 | 分类号: | C09B69/10;C08G18/66;C08G18/48;D06P3/32;D06P1/38 |
代理公司: | 北京科兴园专利事务所 11233 | 代理人: | 王蕴;王福庄 |
地址: | 100016 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 迁移 皮革 染料 制备 方法 | ||
1.一种耐迁移皮革染料的制备方法,其特征在于,首先通过异氰酸酯和多元醇在催化剂存在的条件下进行缩聚反应得到聚氨酯预聚体,加入溶剂调节预聚体粘度,再进一步与反应性染料进行缩聚反应,然后通过扩链剂调节产品分子量,加入溶剂调节产品固含量,得到耐迁移皮革染料。
2.根据权利要求1所述的耐迁移皮革染料的制备方法,其特征在于,具体的制备工艺流程依次是:
a)在反应釜中加入计量的异氰酸酯、多元醇和催化剂,其中异氰酸酯与多元醇的摩尔比是1∶0.10~0.50,优选1∶0.15~0.45,催化剂为异氰酸酯、多元醇和反应性染料总重量的0.02%~0.06%,优选0.03%~0.05%;60~90℃下搅拌反应60~180min,优选70~80℃,90~130min,生成聚氨酯预聚体;
b)加入适量溶剂调节反应物粘度,溶剂用量为异氰酸酯、多元醇和反应性染料总重量50%~100%;
c)加入反应性染料,异氰酸酯与反应性染料的摩尔比是1∶0.65~0.90,优选1∶0.70~0.80;60~95℃下搅拌反应60~180min,优选75~90℃,90~150min;
d)加入扩链剂,异氰酸酯与扩链剂的摩尔比是1∶0.10~0.60,优选1∶0.20~0.50;扩链剂为含羟基扩链剂或含氨基扩链剂,该含羟基扩链剂的反应温度为70~95℃,优选75~85℃;含氨基扩链剂的反应温度为40~60℃,优选45~55℃;两种扩链剂的反应时间均为45~90min,优选50~80min;
e)通过加入溶剂来调节该耐迁移皮革染料的固含量为25%~45%,优选30%~40%。
3.根据权利要求1或2所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的异氰酸酯为耐黄变二异氰酸酯,所述的多元醇为聚醚二元醇。
4.根据权利要求3所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的耐黄变二异氰酸酯是HDI、IPDI、H12MDI、TMXDI、TMDI、XDI或HTDI。
5.根据权利要求3所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的耐黄变二异氰酸酯与聚醚二元醇的摩尔比是1∶0.10~0.50,所述的异氰酸酯和反应性染料的摩尔比是1∶0.65~0.90,所述的异氰酸酯和扩链剂的摩尔比是1∶0.1~0.60;所述的催化剂为上述三种反应物总重量的0.02%~0.06%,使用所述的溶剂来调节该耐迁移皮革染料的固含量为25%~45%。
6.根据权利要求5所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的耐黄变二异氰酸酯与聚醚二元醇的摩尔比为1∶0.15~0.45,所述的异氰酸酯和反应性染料的摩尔比是1∶0.70~0.85,所述的异氰酸酯和扩链剂的摩尔比是1∶0.20~0.50;为上述三种反应物总重量的0.03%~0.05%,使用所述的溶剂来调节该耐迁移皮革染料的固含量为30%~40%。
7.根据权利要求3所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的聚醚二元醇是数均分子量为600~3000的聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的一种以上。
8.根据权利要求3所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的聚醚二元醇为聚四氢呋喃醚二醇,其数均分子量优选为1000~2500。
9.根据权利要求1或2所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的反应性染料包括至少含有一个羟基、氨基、亚氨基含单官能团或双官能团的活性染料;优选含双官能团的活性染料。
10.根据权利要求1或2所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的扩链剂包括含有至少两个可以和异氰酸酯基团反应的基团,优选含有至少两个羟基、含有至少两个氨基或至少一个羟基和至少一个氨基的有机化合物。
11.根据权利要求1或2所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的催化剂为二丁基锡、二辛基锡、二月桂酸二丁基锡的一种或一种以上组合。
12.根据权利要求1或2所述的耐迁移皮革染料,其特征在于,所述的溶剂包括既能溶解耐迁移皮革染料又可溶于水的两性溶剂。
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