[发明专利]一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的HPLC定量方法

权利要求书

1.一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的HPLC定量方法，其特征在于：

(1)色谱条件与系统适用性试验  以体积比为8～9.5∶3～5∶86～88的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；柱温：40℃；检测波长为205nm；理论板数按盐酸吐根碱峰计算应不低于1500；

(2)对照品溶液的制备  取盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成原液，再取原液，加流动相制成每1ml含盐酸吐根酚碱10～30μg、盐酸吐根碱30～10μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备  取吐根药材细粉0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中；或取相当于1g吐根药材的制剂，置25ml的量瓶中；药材细粉精密加入1∶200的盐酸-60％甲醇混合溶液25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率40kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；吐根制剂加60％甲醇至刻度，摇匀，滤过；精密量取药材细粉续滤液2ml或制剂续滤液1ml，置装有100-120目中性氧化铝1～1.5g内径1cm的中性氧化铝柱上，并洗脱至10ml的量瓶中至约9ml，加1滴磷酸，用60％的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得；

(4)测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液2-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的HPLC定量方法，其特征还在于其制剂系指吐根流浸膏、吐根浸膏和吐根酊剂。

3.根据权利要求1所述的一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的HPLC定量方法，其特征还在于吐根流浸膏每1ml相当1g生药材；吐根浸膏每1ml相当2～5g生药材；吐根酊剂每1ml相当0.05 g生药材。

4.根据权利要求1所述的一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的HPLC定量方法，其特征还在于：

(1)色谱条件与系统适用性试验  以体积比为9∶3∶88的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；柱温：40℃；检测波长为205nm；理论板数按盐酸吐根碱峰计算应不低于1500；

(2)对照品溶液的制备  取盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成原液，再取原液，加流动相制成每1ml含盐酸吐根酚碱10～30μg、盐酸吐根碱30～10μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备  取吐根药材细粉0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1∶200的盐酸-60％甲醇混合溶液25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率40kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置装有100-120目中性氧化铝1.5 g内径1cm的中性氧化铝柱上，并洗脱至10ml的量瓶中至约9ml，加1滴磷酸，用60％的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得；

(4)测定法分别精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

5.根据权利要求1所述的一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的HPLC定量方法，其特征还在于：

(1)色谱条件与系统适用性试验  以体积比为8.5∶4∶87.5的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；柱温：40℃；检测波长为205nm；理论板数按盐酸吐根碱峰计算应不低于1500；

(2)对照品溶液的制备  取盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成原液，再取原液，加流动相制成每1ml含盐酸吐根酚碱10～30μg、盐酸吐根碱30～10μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备  精密吸取吐根流浸膏1ml，置25ml的量瓶中，加60％甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置装有100-120目中性氧化铝1g内径1cm的中性氧化铝柱上，并洗脱至10ml的量瓶中至约9ml，加1滴磷酸，用60％的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得；

(4)测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液2-3μl，注入液相色谱仪，测定，即得。