[发明专利]在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法有效

专利信息
申请号: 201210132413.6 申请日: 2012-04-28
公开(公告)号: CN102680511A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 龚俊波;吴送姑;王静康;尹秋响;张美景;王永莉;侯宝红;郝红勋;鲍颖;陈巍;董伟兵 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N25/12 分类号: G01N25/12;G01N27/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 在线 监测 有机 体系 结晶 过程 溶解度 介稳区 溶液 浓度 方法
【权利要求书】:

1.一种在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法,其特征在于:

(1)根据溶液体系在升温过程中电导率突变点确定体系的溶解温度,确定溶质在该溶剂中的溶解度曲线;

(2)根据溶液体系在降温过程中电导率突变点确定体系的出晶温度,确定溶质在该溶剂中的超溶解度曲线,从而确定体系的介稳区;

(3)根据溶液的电导率与浓度关系模型V=aexp(btN)+(t-tN)(c+dtN)中的系数,确定溶液的浓度,实现在线结晶过程的过饱和度的监测。

2.如权利要求1所述的在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法,其特征在于溶解度曲线制备方法是:配制一系列不同浓度的固-液溶液体系,溶质/溶剂浓度范围在1g/100g-40g/100g之间,控制结晶器内溶液温度,将电导率测量仪探头置于到被测溶液体系中,升高溶液温度,升温速率要控制在0.01-1℃/min,连续记录结晶器内溶液的电导率,根据升温过程中电导率与温度关系曲线中的突变点确定该体系的溶解温度,用同样的方法测定一系列不同浓度的溶液体系的溶解温度,将这些对应的浓度与溶解温度作图,以温度为横轴,浓度为纵轴就可以得到溶质在该溶剂中的溶解度曲线。

3.如权利要求1所述的在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法,其特征在于介稳区制备方法是:通过控温将溶质/溶剂浓度范围在1g/100g-40g/100g之间的不同浓度的澄清体系缓慢降温直到出晶,降温速率要控制在0.01-10℃/min,电导率数据与温度数据都同时被实时记录,根据降温过程中电导率与温度关系曲线中的突变点确定该体系的出晶温度,经过测定得到一系列不同浓度的这种溶液体系的出晶温度,将浓度与出晶温度关系作图,温度为横轴,浓度为纵轴就可以得到体系的超溶解度曲线,从而确定该降温速率下体系的介稳区也即是超溶解度曲线与溶解度曲线之间的区域。

4.如权利要求1所述的在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法,其特征在于:测量浓度范围在1g/100g-40g/100g之间的一系列饱和溶液体系在相应饱和温度附近的电导率大小,将相应浓度对电导率数值作图,对记录的电导率和温度数据,用最小二乘法根据电导率与溶液饱和温度的关系式V=aexp(btN)+(t-tN)(c+dtN)计算式中的系数,进而计算出待测溶液的过饱和度,从而实现监测结晶过程;式中,V是电导率,t是溶液的温度,tN是溶液的饱和平衡温度,a、b、c和d是关联系数。

5.如权利要求1所述的在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法,其特征在于:有机盐体系结晶过程中采用搅拌,使溶液体系均匀,电导率测量装置的探头插入到搅拌桨附近,方向与液体流向呈30°-60°。

6.如权利要求1所述的在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法,其特征在于:包括有机钠盐、钙盐,铁盐、盐酸盐或磷酸盐;以及有机酸与有机碱反应得到的有机盐。

7.如权利要求1所述的在线监测有机盐体系结晶过程中溶解度、介稳区和溶液浓度的方法,其特征在于:所述的溶剂包括:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或乙酸乙酯极性溶剂。

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