[发明专利]萃取材料及制作方法、用于固相微萃取的装置及萃取方法有效
申请号: | 201210135509.8 | 申请日: | 2012-05-04 |
公开(公告)号: | CN102688749A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 范义锋;欧阳钢锋;栾天罡;邹世春;张和清 | 申请(专利权)人: | 上海新拓分析仪器科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/282 | 分类号: | B01J20/282;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽 |
地址: | 200232 上海市徐汇区龙吴路*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取 材料 制作方法 用于 固相微 装置 方法 | ||
1.一种萃取材料,其特征在于,所述材料是由甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈和甲醇发生聚合反应后得到的聚合物,其预聚液组分配比如下: 甲基丙烯酸:二甲基丙烯酸乙二醇酯为1:1~1:8(摩尔比); (甲基丙烯酸+二甲基丙烯酸乙二醇酯):甲醇为1:5~1:40(摩尔比); 偶氮二异丁腈的含量为材料总量的1%~2%(质量比)。
2.一种权利要求1所述的萃取材料的制作方法,其特征在于,包括如下步骤: 将甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈和甲醇按配比混合成预聚液; 预聚液经过超声波处理发生反应; 将甲醇通入反应后的预聚液中除去未反应的试剂,从而得到萃取材料。
3.一种固相微萃取装置,其特征在于,包括抽取装置、注射装置和萃取管;
所述萃取管一端连接抽取装置,另一端连接注射装置;
所述萃取管轴向上设有一通孔,且通孔内充满如权利要求1所述的萃取材料。
4.根据权利要求3所述的固相微萃取装置,其特征在于,还包括一套管,所述套管套接在萃取管外。
5.根据权利要求3所述的固相微萃取装置,其特征在于,所述抽取装置包括注射管、活塞、活塞杆和推块,注射管轴向上设有一通孔,活塞固接在活塞杆一端,活塞杆另一端固接有推块,活塞与注射管通孔内壁紧密接触且可在通孔内滑动。
6.根据权利要求5所述的固相微萃取装置,其特征在于,所述推块上设有一固定孔。
7.根据权利要求3所述的固相微萃取装置,其特征在于,所述注射装置包括针座和针头,且萃取管与针座的一端连接,针座另一端与针头固接。
8.根据权利要求3所述的固相微萃取装置,其特征在于,所述抽取装置和萃取管连接处、所述萃取管与注射装置连接处均设有密封件。
9.一种固相微萃取方法,采用如权利要求3所述的固相微萃取装置,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)制备:用萃取材料将萃取管填充满;
(2)萃取:通过抽取装置和注射装置将样品溶液抽取至萃取管中,并反复抽吸多次;
(3)净化:通过抽取装置和注射装置将空气抽取至萃取管中,并反复抽吸多次;
(4)解吸:通过抽取装置和注射装置将解吸液抽取至萃取管中,再将解吸液全部排到一容器中;
(5)清洗:通过抽取装置和注射装置将清洗液抽取至萃取管中,再将清洗液全部排出,并反复抽吸多次;再通过抽取装置和注射装置将空气抽取至萃取管中,再将空气全部排出,并反复抽吸多次。
10.根据权利要求9所述的固相微萃取方法,其特征在于,所采用的固相微萃取装置进一步包括注射管、活塞、活塞杆和推块,注射管轴向上设有一通孔,活塞固接在活塞杆一端,活塞杆另一端固接有推块,活塞与注射管通孔内壁紧密接触且可在通孔内滑动,所述推块上设有一固定孔,所述方法进一步包括以下步骤:
定位:在步骤(2)实施之前通过固定孔将装置固定在可以自动化操作的自动进样器上;
离位:在步骤(5)实施完毕后将装置与自动进样器相分离。
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