[发明专利]萃取材料及制作方法、用于固相微萃取的装置及萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取材料及制作方法，和一种用于萃取的装置及方法，尤其涉及固相微萃取领域的萃取材料及制作方法，和用于固相微萃取的装置及方法。

背景技术

固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

目前常用的固相微萃取装置包括纤维头或萃取头、手柄。纤维头或萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。

但现有微萃取装置的不足之处在于： 

（1）萃取纤维头易受操作影响而损坏；

（2）萃取纤维头的萃取比表面积比较低；

（3）进口固相微萃取装置，价格昂贵。

而且，用这种微萃取装置，其萃取方法还具有以下不足： 

（1）浸润式或顶空式萃取方式的萃取率不高；

（2）浸润式萃取方式，容易损耗纤维头，使得纤维头使用寿命短，生产成本高。

在固相萃取领域，目前常用的固相萃取装置主要部件包括萃取柱等，如果用该装置直接做固相微萃取，虽然无需萃取纤维头和高压设备即可完成萃取，但萃取柱内每次要装约几百毫升的样品溶液，萃取时样品溶液残留多，死体积大，解析液浓度低，同时无法精确定量，后期还需浓缩、定容步骤才能完成萃取定量，费时费力，操作麻烦，与微萃取技术相比，有着操作繁琐、易引入人为误差的不足。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种萃取材料及制作方法和用于固相微萃取的装置及方法，来解决现有技术中存在的问题和不足。

为达上述的目的，本发明提供了一种萃取材料，所述材料是由甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈和甲醇发生聚合反应后得到的聚合物，其预聚液组分配比如下：甲基丙烯酸：二甲基丙烯酸乙二醇酯为1：1～1：8（摩尔比）；(甲基丙烯酸+二甲基丙烯酸乙二醇酯):甲醇为1:5~1:40（摩尔比）；偶氮二异丁腈的含量为材料总量的1%～2%（质量比）。

本发明还提供了一种上述萃取材料的制作方法，将甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈和甲醇按配比混合成预聚液；预聚液经过超声波处理发生反应；将甲醇通入反应后的预聚液中除去未反应的试剂，从而得到萃取材料。

用上述材料和方法制成的萃取材料，多孔性更佳，通透性高、比表面积高、吸附能力好。

进一步，所述萃取材料的制作方法中，超声波功率为40～60W，预聚液的反应条件是在40～80℃下反应1～24 h。

本发明还提供了一种固相微萃取装置，包括抽取装置、注射装置和萃取管；所述萃取管一端连接抽取装置，另一端连接注射装置；所述萃取管轴向上设有一通孔，且通孔内充满上文中所述的萃取材料。

进一步，所述的固相微萃取装置还包括一套管，所述套管套接在萃取管外。所述套管作用是使得萃取管与抽取装置、注射装置的连接更紧密，使用时不易发生漏液。

进一步，所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述抽取装置包括注射管、活塞、活塞杆和推块，注射管轴向上设有一通孔，活塞固接在活塞杆一端，活塞杆另一端固接有推块，活塞与注射管通孔内壁紧密接触且可在通孔内滑动。其作用是与注射装置配合后可以将液体顺利的抽吸到萃取管中，或从萃取管中排出。

进一步，所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述推块上设有一固定孔。其作用是通过固定孔可以将自动进样器与整个装置固接，从而实现萃取过程自动化。

进一步，所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述注射装置包括针座和针头，且萃取管与针座的一端连接，针座另一端与针头固接。其作用是与抽取装置配合后可以将液体顺利的抽吸到萃取管中，或从萃取管中排出。

进一步，所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述抽取装置和萃取管连接处、所述萃取管与注射装置连接处均设有密封件。其作用是使得部件之间的连接更紧密，使用时不易发生漏液。