[发明专利]反3,5-二羟基-4′-乙酰胺基二苯乙烯的制备无效
申请号: | 201210136846.9 | 申请日: | 2012-05-07 |
公开(公告)号: | CN103387508A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 郑兴良;罗丹;高鸿盛 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C07C233/25 | 分类号: | C07C233/25;C07C231/12 |
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地址: | 410014 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 乙酰 胺基 苯乙烯 制备 | ||
1.反3, 5-二羟基-4′-乙酰胺基二苯乙烯 (英文名称是:trans-3,5-dihydroxy-4′-acetylamido-stilbene) 的制备,其特征在于以3,5-二甲氧基苯甲醛、对乙酰氨基氯化苄、亚磷酸三乙酯、三溴化硼为原料,通过三步化学反应,获得产物反3,5-二羟基-4′-乙酰氨基二苯乙烯。
2.根据权利要求1所描述的方法,其特征在于制备过程是:首先将对乙酰胺基氯化苄和过量的亚磷酸三乙酯加入到反应容器中进行阿布卓夫反应,得到对乙酰氨基苄基磷酸二乙酯,然后,将3,5-二甲氧基苯甲醛和对乙酰胺基苄基磷酸二乙酯发生Wittig-Honer反应获得反-3,5-二甲氧基-4′-乙酰胺基二苯乙烯中间物,最后,在0℃左右以三溴化硼脱去反-3,5-二甲氧基-4′-乙酰胺基二苯乙烯分子中的甲基,得到产物反-3,5-二羟基-4′-乙酰氨基二苯乙烯。
3.根据权利要求1或2所描述的合成方法,其特征在于阿布卓夫反应中反应物原料的物质的量的比例是对乙酰胺基氯化苄/亚磷酸三乙酯为: 1∶2-3,作为优选的物质的量的比为1∶2;Wittig-Honer反应中反应物原料的物质的量的比例是3,5-二甲氧基苯甲醛/对乙酰氨基苄基磷酸二乙酯为: 1∶1;脱去甲基的反应中反应物原料的物质的量的比例是反-3,5-二甲氧基-4′-乙酰胺基二苯乙烯/三溴化硼为:1∶2.5-5,作为优选的物质的量的比为1∶2.5。
4.根据权利要求1、2、3、所描述的合成方法,其特征在于产物的分离纯化方法是:水洗、过滤、干燥、重结晶,重结晶溶剂采用乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或两种混合溶剂。
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