[发明专利]决奈达隆中间体及其制备方法无效
申请号: | 201210139918.5 | 申请日: | 2012-05-08 |
公开(公告)号: | CN102690250A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 李海涛;张英斌;徐贡杰;徐培明 | 申请(专利权)人: | 郑州明泽医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/80 | 分类号: | C07D307/80 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 樊羿 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 决奈达隆 中间体 及其 制备 方法 | ||
1.一种决奈达隆中间体,其特征在于,它是以(2-丁基-5-硝基-3-苯并呋喃基)[4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯基]甲酮为靶标原料,以甲酸铵为氢源,在钯炭催化剂作用下于有机溶剂中进行常压加氢反应,再加入草酸进行成盐反应后,而得到的固态的(5-氨基-2-丁基-3-苯并呋喃基)[4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯基]甲酮二草酸盐。
2.权利要求1所述决奈达隆中间体的制备方法,包括以下步骤:
(1)取靶标原料(2-丁基-5-硝基-3-苯并呋喃基)[4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯基]甲酮均匀溶于有机溶剂中;
(2)先加入靶标原料质量的5~10%钯炭催化剂;
(3)再加入0.8~1.2倍于靶标原料质量的甲酸铵;
(4)35~50℃下保温反应,反应完全后降温至20℃或20℃以下,过滤后,以有机溶剂洗涤滤饼,合并所得有机液相;
(5)取1~2倍于靶标原料摩尔量的草酸溶解于无水乙醇中配成质量百分比浓度为5~12%的草酸溶液,在20℃或20℃以下将该草酸溶液滴加至上述有机液相中,滴毕,同温度下继续搅拌1~2小时;
(6)过滤,以无水乙醇洗涤滤饼,60~80℃下干燥至恒重,得决奈达隆中间体,即(5-氨基-2-丁基-3-苯并呋喃基)[4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯基]甲酮二草酸盐。
3.根据权利要求2所述的决奈达隆中间体的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯、无水乙醇、无水甲醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的决奈达隆中间体的制备方法,其特征在于,所述钯炭催化剂为含钯10wt%的钯炭催化剂。
5.根据权利要求2所述的决奈达隆中间体的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,有机溶剂用量为靶标原料质量的8~12倍。
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