[发明专利]高收率肉桂醛的工业制备方法无效
申请号: | 201210140439.5 | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN102718638A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 | 申请(专利权)人: | 湖北远成药业有限公司 |
主分类号: | C07C47/232 | 分类号: | C07C47/232;C07C45/74 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 432001 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 收率 肉桂 工业 制备 方法 | ||
1.一种高收率肉桂醛的工业制备方法,按照以下步骤进行:
A、在反应容器中加入固体催化剂和聚乙二醇400的水溶液,然后加入苯甲醛;
B、在搅拌下,将质量百分比为30~50%乙醛水溶液缓慢滴加到上述溶液中,滴加完毕后,控制温度在25~30℃,反应3~5小时;
C、反应完毕后水洗,然后进行静置分层;
D、分离出油层后进行蒸馏,即可得到肉桂醛。
2.根据权利要求1所述高收率肉桂醛的工业制备方法,其特征在于,在步骤A)中,所述固体催化剂为强碱型阴离子交换树脂,强碱性阴离子交换树脂的用量为苯甲醛质量的10~15%。
3.根据权利要求2所述高收率肉桂醛的工业制备方法,其特征在于:所述强碱型阴离子交换树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述高收率肉桂醛的工业制备方法,其特征在于,在步骤A)中,所述聚乙二醇400的水溶液的配置是将聚乙二醇400加入到去离子水中,所述去离子水的质量与反应原料苯甲醛和乙醛的总质量比为1.2~2:1,所述聚乙二醇400的用量为苯甲醛质量的0.5%。
5.根据权利要求1所述高收率肉桂醛的工业制备方法,其特征在于:所述苯甲醛和乙醛的摩尔比为1~2:1。
6.根据权利要求1所述高收率肉桂醛的工业制备方法,其特征在于:在步骤A)中,加料前采用氮气吹扫来排除反应容器中的氧气。
7.根据权利要求1所述高收率肉桂醛的工业制备方法,其特征在于:在步骤B)中,缓慢滴加乙醛水溶液时,滴加时间控制在1~2小时,温度控制在15~20℃。
8.根据权利要求1所述高收率肉桂醛的工业制备方法,其特征在于:在步骤C)中,静置分层采用多级静置的方法。
9.根据权利要求1所述高收率肉桂醛的工业制备方法,其特征在于:在步骤D)中,分离后油层的蒸馏采用分子蒸馏。
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