[发明专利]一种新型氧化石蜡皂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210141447.1 申请日: 2012-05-08
公开(公告)号: CN103387849A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 宋林;郑善强 申请(专利权)人: 上海喜若飞精细化工有限公司
主分类号: C10G73/38 分类号: C10G73/38;B03D1/004
代理公司: 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人: 郭国中
地址: 200233*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 氧化 石蜡 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉一种化工产品,特别是一种新型氧化石蜡皂及其制备方法,属于化工产品的制备技术。

背景技术

氧化石蜡皂是常用的矿物浮选剂,广泛应用于金属和非金属氧化物矿物的浮选工艺。现有生产工艺存在着以下不足:使用高锰酸钾为催化剂,反应时间长,生产物中有效物含量低,增加生产成本;最终产品对矿物的选择性差,选矿品位低,浮选效果有待改进。

经检索发现,公开号为CN1974730A的中国发明专利申请,该专利公开“一种氧化石蜡皂生产方法,其特征在于由以下步骤组成:

(1).备料:将一定量的原料蜡打入预热罐中,排杂、分水、脱水并升温至120℃后保温备用,添加剂钾盐和锰盐按投料量1.5~2‰、纯碱按0.3~0.8‰投入溶解罐中,加水溶化后备用,取物料量50%左右的烧碱,制成浓度25-30%的碱溶液后备用;

(2).氧化蜡的制备:将预热罐中预热好的物料打入氧化塔中,同时按40立方米/吨·小时风量向氧化塔中供风,供热,将催化剂溶液打入塔中,当塔内物料温度达到160±2℃时,开始引发,保持0.5小时,将供风量提高到50立方米/吨·小时,降温至150±2℃开始激发,两小时后,塔内物料降温至120-130℃,开始氧化,同时供风量增加到60立方米/吨·小时,温度不变,氧化12小时后将风量提高到80立方米/吨·小时,温度不变,激发结束后开始检测酸值,当氧化塔物料酸值达到80-85mgKOH/g时,氧化结束,氧化结束后,塔内物料停止供热并降温至120℃,同时将供风量降低到40立方米/吨·小时,开始出塔,将氧化塔内物料打入已装有罐容量30-40%75℃热水的皂化罐中,同时将反应生成的油溶性酸均匀打入皂化罐;

(3).皂化:a.水洗:将打入皂化罐的氧化蜡温度调整至85℃左右,用蒸汽或空气,调至物料翻腾状态,当皂化罐中物料温度低于85℃时用直接蒸汽搅拌,当物料温度高于85℃时改用空气搅拌,搅拌至少40分钟,搅拌停止后在85-90℃条件下保温沉降,沉降30分钟后从皂化罐底部排出废水及中间层,检测水洗后氧化蜡酸值至废水PH值呈弱酸性为止,不合格将重复水洗;b.皂化:对皂化罐中水洗合格的氧化蜡,用蒸汽加热至95-100℃,同时加入物料量35%左右的水,在物料沸腾状况下,将备好的碱溶液加入氧化蜡中,加碱量按每吨氧化蜡用碱量=酸值×1.8×0.71×1.03(过量碱)÷浓度÷1000计算,加足碱后皂化1小时,再循环皂化1小时以上,皂化结束后检验PH值13左右,皂化完成,否则继续加碱皂化;c.分离:皂化结束后,皂化罐中物料保温沉降至少3小时,将皂液打入皂液储罐,静止时间超过24小时后再转入下道工序;

(4).精制:储罐中合格的皂液经压力泵打入管式炉,调整进料量和用火量,当物料含水量在30%左右时打入精制罐中即为氧化石蜡皂半成品,经检验后,调整游离碱含量、水分,使其达到标准要求,精制罐中物料经检测合格即为成品,并打入成品罐进行计量包装。”但是该专利技术仍旧存在上述的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型氧化石蜡皂及其制备方法,以解决现有技术中存在上述的问题。本发明中的氧化石蜡皂使用含磷化合物为催化剂,缩短了氧化反应时间,氧化生成物的有效物含量达到60%以上,节约生产成本。皂化产物复配妥尔油后为最终产物,其最终产品对矿物的选择性好,提高矿物的品位和回收率。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

本发明提供一种新型氧化石蜡皂的制备方法,包括如下步骤:

(1)备料:将原料蜡打入预热罐中,升温至110-120℃备用;以原料蜡重量计,将1.5~2‰含磷化合物和0.5~1‰纯碱配制成溶液后加入预热罐中,混合均匀;

(2)氧化:将预热罐中的物料打入氧化塔中,按35-40立方米/吨·小时风量向氧化塔送风,当氧化塔中物料升温至150-160℃时,开始激发,将风量提高到40-50立方米/吨·小时,2个小时后,氧化塔内物料的温度达到120~125℃,保持此温度,将风量提高到50-60立方米/吨·小时,开始氧化;每隔1小时检测氧化塔内物料的酸值,待酸值达到80~85mgKOH/g时,氧化结束;

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