[发明专利]一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂及其制备方法有效
| 申请号： | 201210144096.X | 申请日： | 2012-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN102898648A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 伍川;张宝华;董红;蒋剑雄;程大海 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C08G77/20 | 分类号： | C08G77/20;C08G77/06;C08L83/07 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 王江成 |
| 地址： | 310036 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化学 交联 固化 苯基 mdq 类型 硅树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂，其特征在于：所述的可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂以六甲基二硅氧烷和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷作为封端剂，甲基苯基二乙氧基硅烷作为D链节来源，正硅酸乙酯作为Q链节来源，乙醇水溶液作为反应溶剂，在盐酸催化作用下通过共水解缩合工艺制备而成，
可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂的结构式为：[Me3SiO1/2]a[Me2ViSiO1/2]b[MePhSiO2/2]c[SiO4/2]d，其中，a=0.08~0.25，b=0.11~0.20，c=0.07 ~0.26，d=0.50~0.53，且a+b+c+d=1。
2.一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按如下步骤进行：
在带有机械搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入水和无水乙醇后搅拌均匀；
在搅拌条件下加入六甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷和甲基苯基二乙氧基硅烷组成的混合溶液，然后滴加盐酸；
升高温度至40~60℃，滴加正硅酸乙酯，然后在60~90℃维持反应0.5~5h，降温至50~70℃时加入甲苯萃取，然后冷却至室温，水洗至中性；加入无水氯化钙干燥至澄清透明，过滤除盐，旋转蒸发除去甲苯后得到了一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂。
3.根据权利要求2所述的一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1）中水与无水乙醇的质量比为1.0~5.0:1。
4.根据权利要求2所述的一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤2）中六甲基二硅氧烷与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔比为0.2~2.0:1，六甲基二硅氧烷与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔量之和与甲基苯基二乙氧基硅烷的摩尔比为0.2~4.0:1，盐酸与甲基苯基二乙氧基硅烷的摩尔比为0.5~5.0:1。
5.根据权利要求2或3或4所述的一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤1）中无水乙醇与步骤2）中盐酸的摩尔比为1.0~5.0:1。
6.根据权利要求2或4所述的一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤3）中正硅酸乙酯与步骤2）中甲基苯基二乙氧基硅烷的摩尔比为1.0~10.0:1。
7.根据权利要求2所述的一种可化学交联固化的苯基MDQ类型硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤3）中萃取剂甲苯与步骤1）中水的摩尔比为0.1~1.0：1。
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