[发明专利]多孔不锈钢针管式固相微萃取探头及其制备方法有效
申请号: | 201210147669.4 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN102671425A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 帅琴;顾涛;高强;汤志勇 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | B01D15/08 | 分类号: | B01D15/08;B01J20/26;G01N1/40 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 周艳红 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 不锈钢 针管 式固相微 萃取 探头 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,包括探头基底(1)和吸附材料(2),其特征在于:所述探头基底(1)采用不锈钢材质,探头基底(1)呈管状,其内径为0.25~0.35mm,所述探头基底(1)侧壁上开设有与探头基底(1)内腔连通的取样孔(3),探头基底(1)的底端和顶端分别密封;所述吸附材料(2)填充于探头基底(1)的内腔。
2.根据权利要求1所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,其特征在于:所述探头基底(1)长度为40~60mm。
3.根据权利要求1所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,其特征在于:所述取样孔(3)孔径为70~100μm。
4.根据权利要求1至3中任一权力要求所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,其特征在于:所述取样孔(3)对称设置有两排,每排均匀设置有15~20个。
5.根据权利要求4所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,其特征在于:所述每排取样孔(3)的孔间距为1~2mm,最底端的取样孔(3)与探头基底(1)底端的距离为1~2cm。
6.根据权利要求1至3中任一权力要求所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,其特征在于:所述探头基底(1)的底端通过密封材料层(4)密封;所述探头基底(1)的顶端依次通过密封垫(5)和密封材料层(4)密封。
7.根据权利要求6所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,其特征在于:所述密封材料层(4)为耐高温环氧树脂层;所述密封垫(5)为硅橡胶密封垫。
8.根据权利要求1至3中任一权力要求所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,其特征在于:所述吸附材料(2)采用具有吸附性质的聚合物材料、纳米材料或复合材料。
9.根据权利要求8所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头,其特征在于:所述吸附材料(2)采用聚硅氧烷作为材质。
10.一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
一),取内径为0.25~0.35mm的不锈钢管作为探头基底(1),清洗探头基底(1)后,将探头基底(1)置于烘箱中烘干后取出冷却;
二),在探头基底(1)侧壁上造取样孔(3)并保证取样孔(3)穿透探头基底(1)的侧壁;
三),将液态吸附材料(2)用注射器注入探头基底(1)内腔,保证探头基底(1)内腔充满吸附材料(2),然后将探头基底(1)底端密封;
四),将注满吸附材料(2)的探头基底(1)垂直悬挂,使吸附材料(2)充分反应完全,直至其固化;
五),将探头基底(1)顶端密封,制成多孔不锈钢针管式固相微萃取探头半成品;
六),将多孔不锈钢针管式固相微萃取探头半成品置于烘箱中干燥,取出冷却,而后插入GC进样口于240~270℃惰性气体氛围老化2~3h,冷却后即得多孔不锈钢针管式固相微萃取探头成品。
11.根据权利要求10所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的制备方法,其特征在于:所述步骤一)中,探头基底(1)由不锈钢针头或5μL气相尖头微量进样器针头截取40~60mm制成。
12.根据权利要求10所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的制备方法,其特征在于:所述步骤一)中,探头基底(1)用乙醇溶液清洗,烘箱的干燥温度为50~80℃。
13.根据权利要求10所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的制备方法,其特征在于:所述步骤二)中,采用激光打孔机对探头基底(1)造取样孔(3),于距离探头基底(1)底端1~2cm处每间隔1~2mm均匀造孔,造出一排取样孔(3),取样孔(3)孔径为70~100μm,个数为15~20个;在上述造单排孔的过程中,用激光打孔机将探头基底(1)另一侧的侧壁也打穿,共得到两排取样孔(3)。
14.根据权利要求10所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的制备方法,其特征在于:所述步骤三)中,用耐高温环氧树脂层密封探头基底(1)底端。
15.根据权利要求10所述的多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的制备方法,其特征在于:所述步骤三)中,所述吸附材料(2)采用具有吸附性质的聚合物材料、纳米材料或复合材料。
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