[发明专利]多孔不锈钢针管式固相微萃取探头及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学仪器领域，具体指一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头及其制备方法。

背景技术

目前对于样品前处理主要有两种方法：传统有机萃取方法和固相微萃取方法。传统的样品前处理方法和采样方法需要大量使用有机溶剂，操作步骤多，费时费力，样品保存困难；同时在操作过程中容易损失样品，产生较大误差；而且大量有机溶剂的使用会严重影响操作人员健康，污染周围环境。因此传统有机萃取方法已经逐渐被淘汰，转而被固相微萃取方法所替代。

固相微萃取方法是九十年代兴起并迅速发展的一种新型的、环境友好的样品前处理方法。固相微萃取（SPME）技术是在固相萃取基础上发展起来的集采样、萃取、浓缩、进样、解析于一体的萃取分离技术，可与气相色谱、高效液相色谱等联用，实现对挥发和不挥发性化合物的测定，它具有操作时间短，溶剂与样品用量少，精密度高，检出限低等优点。SPME技术的核心部分是纤维探头表面的涂层，涂层的性能直接决定了SPME探头的性能和萃取效果。自1993年首次出现商品化的SPME装置以来，已经商品化的SPME探头已经有很多种，商品化SPME探头的出现促进了SPME技术在环境分析、临床分析、生物样品分析、食品分析和刑侦分析等领域的广泛应用。目前现有的商品化的探头基底普遍采用石英纤维，外表面涂覆有固相萃取涂层。上述探头使用时存在以下不足：首先，石英纤维容易折断，涂层容易脱落；其次，探头的耐温性能、耐溶剂性能均较差；再者，由于受到石英纤维探头物理、化学特性的影响，与其相匹配的固相微萃取装置结构也特别复杂；最后，石英纤维探头制作工艺复杂、价格昂贵。因此发展具有更高萃取效率、更低成本、方便快捷、结实耐用的新型探头将是SPME研究工作的重点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题就是提供一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头及其制备方法，以克服传统微萃取探头涂层稳定性差，容易脱落，表面不均匀，光纤容易折断，使用寿命短等不足。

为解决上述技术问题，本发明提供的一种多孔不锈钢针管式固相微萃取探头，包括探头基底和吸附材料，其特别之处在于：所述探头基底采用不锈钢材质，探头基底呈管状，其内径为0.25~0.35mm，所述探头基底侧壁上开设有与探头基底内腔连通的取样孔，探头基底（1）的底端和顶端分别密封；所述吸附材料填充于探头基底的内腔。

上述技术方案中，所述探头基底长度为40~60mm。

上述技术方案中，所述取样孔孔径为70~100μm。

上述技术方案中，所述取样孔对称设置有两排，每排均匀设置有15~20个。

上述技术方案中，所述每排取样孔的孔间距为1~2mm，最底端的取样孔与探头基底底端的距离为1~2cm。

上述技术方案中，所述探头基底的底端通过密封材料层密封；所述探头基底的顶端依次通过密封垫和密封材料层密封。

进一步地，所述密封材料层为耐高温环氧树脂层；所述密封垫为硅橡胶密封垫。

上述技术方案中，所述吸附材料采用具有吸附性质的聚合物材料、纳米材料或复合材料。

进一步地，所述吸附材料采用聚硅氧烷作为材质。

本发明还公开了一种制备上述多孔不锈钢针管式固相微萃取探头的方法，该方法包括以下步骤：

一），取内径为0.25~0.35mm的不锈钢管作为探头基底，清洗探头基底后，将探头基底置于烘箱中烘干后取出冷却；

二），在探头基底侧壁上造取样孔并保证取样孔穿透探头基底的侧壁；

三），将液态吸附材料用注射器注入探头基底内腔，保证探头基底内腔充满吸附材料，然后将探头基底底端密封；

四），将注满吸附材料的探头基底垂直悬挂，使吸附材料充分反应完全，直至其固化；

五），将探头基底顶端密封，制成多孔不锈钢针管式固相微萃取探头半成品；

六），将多孔不锈钢针管式固相微萃取探头半成品置于烘箱中干燥，取出冷却，而后插入GC进样口于240~270℃惰性气体氛围老化2~3h，冷却后即得多孔不锈钢针管式固相微萃取探头成品。

进一步地，所述步骤一）中，探头基底由不锈钢针头或5μL气相尖头微量进样器针头截取40~60mm制成。

进一步地，所述步骤一）中，探头基底用乙醇溶液清洗，烘箱的干燥温度为50~80℃。